复杂转炉渣中铟的浸出工艺研究

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国内某冶炼厂粗铅精炼浮渣,经反射炉处理,产出一种称之为反射炉后期渣的物料(主要含铅、铜、砷、锌、锑和铟)。该渣采用转炉吹炼处理,每年约产生1000t转炉渣,其中铟含量0.3-0.5%,含铟总量达3-5吨,同时还含有铜50-80t,铅200t,锡和锑各50t,具有较大的综合利用价值。但对这种渣的综合回收,特别是其中铟的高效提取,目前还没有成熟可行的技术。针对这种状况,本文试验研究了不同浸出工艺下铟的浸出行为,及其随浸出条件变化的规律,以期为工业化工艺技术开发提供依据。首先,本文研究了含铟转炉渣的常规硫酸浸出工艺,考察了初始酸度、温度、液固比、浸出时间及搅拌速度对铟的浸出效果的影响,确定的最佳工艺条件为:初始硫酸浓度6 mol/L、温度90℃、液固比5ml/g、浸出时间5h、搅拌速度280 r/min,在此条件下,铟的浸出率仅能达到50.32%。浸出渣物相分析表明,未被浸出的铟主要为硅酸铟或硅酸盐与SnO2的包裹体,其在常规硫酸浸出条件下难以浸出。其次,进一步探索了含铟转炉渣的强化浸出工艺,试验中采用了氧化、浓硫酸熟化、硫酸化焙烧、加压、机械活化、超声活化和热活化等强化措施。试验结果表明:高压酸浸强化效果最好,在初始硫酸浓度6mol/L、温度300℃、浸出时间3h及搅拌速度200 r/min的条件下,铟的浸出率可达到89.92%;浓硫酸熟化-水浸、硫酸化焙烧-水浸和热活化酸浸强化效果较为理想,在其最佳工艺条件下,铟的浸出率分别可达到78.22%、82.84%和81.32%;机械活化酸浸和超声活化也具有一定的强化作用,但效果不够显著,在其最佳工艺条件下铟的浸出率分别仅为63.2%和56.66%;氧化酸浸对于该含铟转炉渣并无强化作用。实验结果表明,对含铟复杂转炉渣,采用高压酸浸、硫酸化焙烧和热活化酸浸等强化浸出工艺,可以获得较高的铟浸出率。在复杂转炉渣含铟较高的情况下,具有工业化的应用前景。
摘要第4-5页
ABSTRACT第5-6页
第一章 文献综述第9-23页
    1.1 铟及其化合物的性质第9-10页
        1.1.1 铟的性质第9页
        1.1.2 铟化合物的性质第9-10页
    1.2 铟资源概况第10-12页
        1.2.1 铟的地球化学性质第10页
        1.2.2 铟的主要矿物及特征第10-12页
        1.2.3 铟的资源分布第12页
    1.3 提铟原料及其来源第12-14页
    1.4 铟及其化合物的主要用途第14-15页
    1.5 铟的生产与消费第15-16页
    1.6 含铟物料的处理方法第16-22页
        1.6.1 常规酸浸第17页
        1.6.2 氧化酸浸法第17-18页
        1.6.3 高压酸浸法第18页
        1.6.4 预处理酸浸法第18-21页
        1.6.5 分段浸出第21-22页
    1.7 课题的研究意义第22-23页
第二章 试验方法第23-31页
    2.1 试验原料、试剂及设备第23-26页
        2.1.1 原料表征第23-26页
        2.1.2 试验试剂第26页
        2.1.3 试验设备第26页
    2.2 试验方法第26-28页
        2.2.1 硫酸浸出第26-27页
        2.2.2 高压酸浸第27页
        2.2.3 机械活化酸浸第27-28页
        2.2.4 超声活化酸浸第28页
        2.2.5 热活化酸浸第28页
    2.3 分析测试方法第28-31页
        2.3.1 XRD测试第28页
        2.3.2 X射线能谱仪分析第28-29页
        2.3.3 ICP测试第29-31页
第三章 试验研究结果与讨论第31-58页
    3.1 浸出反应热力学第31-36页
        3.1.1 In-H_2O系电位-pH图第32-33页
        3.1.2 In_2S_3-H_2O系的电位-pH值图第33-35页
        3.1.3 物料中金属氧化物的溶解第35-36页
    3.2 常规浸出试验第36-40页
        3.2.1 初始酸浓度的影响第36-37页
        3.2.2 液固比的影响第37-38页
        3.2.3 浸出温度的影响第38页
        3.2.4 浸出时间的影响第38-39页
        3.2.5 搅拌速度的影响第39-40页
        3.2.6 最优条件试验第40页
    3.3 强化浸出试验第40-52页
        3.3.1 氧化浸出第40-41页
        3.3.2 浓硫酸熟化-水浸第41-42页
        3.3.3 硫酸化焙烧-水浸第42-44页
        3.3.4 高压酸浸第44-45页
        3.3.5 机械活化酸浸第45-47页
        3.3.6 超声活化酸浸第47-48页
        3.3.7 热活化-酸浸试验第48-52页
    3.4 浸出渣分析第52-53页
    3.5 热活化机理初探第53-58页
第四章 结论第58-60页
参考文献第60-64页
致谢第64-65页
攻读学位期间发表论文情况第65页
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