硅质岩钒矿中无污染提取五氧化二钒的新工艺研究
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五氧化二钒有着广泛的应用,市场前景很好。随着国际国内市场五氧化二钒价格的暴涨,各地纷纷上马提钒项目。但在提钒过程中,不仅钒回收率低,而且造成了严重的环境污染和资源浪费。本文研究了一种无污染焙烧高回收率的提钒新工艺。本实验针对河南省某公司的硅质岩钒矿,分别采用直接酸浸提钒与氧化焙烧-酸浸提钒、P204体系与TOA体系的萃取钒以及沉钒的工艺研究,提出了一种无污染的焙烧、高回收率的提钒新工艺。氧化焙烧-酸浸试验研究表明:硅质岩钒矿不焙烧直接酸浸的浸出率比较低,不超过25%,而通过氧化焙烧后矿样中钒的浸出率大大的提高。在硅质岩钒矿中添加质量比6%苛化泥,在850℃下,焙烧3h,然后用质量浓度为10%的H2S4,液固比为2:1,在70~80℃温度下,搅拌浸取2~3h,钒的浸出率可以达到75%以上。与传统的钠化焙烧相比,采用苛化泥作焙烧添加剂,既解决了生产中的废气污染问题,又能综合利用资源,具有成本低、无污染等优点,有良好的经济效益、环保效益和社会效益。萃取试验研究表明:TOA体系比P204体系对萃取氧化焙烧-酸浸液中的钒具有更好的效果,并且可以简化工艺。采用TOA体系萃取时,浸出清液在萃取之前只要加入氨水将pH调到2.7~2.8之间;然后用配比2.5%TOA+1.5%TBP+96%磺化煤油的萃取剂,在相比(O/A)=1:4;接触时间为2min,静置时间5min条件下进行1级萃取,萃取率高达95%。反萃取时,用0.5~0.7mol/L的Na2CO3在反萃相比(O/A)=2:1,进行2级反萃,反萃率可达98%以上,反萃液可直接用于沉钒。沉钒试验研究表明:可以通过在反萃液中加入氯化铵直接沉淀出多钒酸铵,对于含钒在18~21g/L的溶液,使用铵盐在酸性条件下沉钒的最佳工艺条件是:pH=5,K(加铵系数)=2.5,温度为90℃,时间120min。沉钒率大于97%,钒总回收率在70%以上,煅烧后产品纯度大于98%,达到国家标准(GB3283-87)。
摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4-5页 |
目录 | 第6-8页 |
第一章 文献综述 | 第8-21页 |
1.1 钒的资源概况 | 第8-9页 |
1.1.1 世界钒资源状况 | 第8-9页 |
1.1.2 中国钒资源状况 | 第9页 |
1.2 五氧化二钒提取工艺 | 第9-12页 |
1.2.1 沸腾炉钠化焙烧—水浸 | 第11页 |
1.2.2 氧化焙烧—稀碱浸出 | 第11页 |
1.2.3 无盐焙烧—酸浸提钒 | 第11-12页 |
1.2.4 直接酸浸提钒工艺 | 第12页 |
1.3 V_2O_5提取的反应机理 | 第12-19页 |
1.3.1 氧化焙烧反应机理 | 第12-13页 |
1.3.2 钠化焙烧提钒机理研究的新进展 | 第13-15页 |
1.3.3 浸出反应机理 | 第15-19页 |
1.4 课题研究的目的和意义 | 第19-21页 |
第二章 焙烧—酸浸 | 第21-39页 |
2.1 无污染焙烧-酸浸提钒工艺 | 第21-23页 |
2.2 实验原料、仪器与试剂 | 第23-24页 |
2.3 工艺步骤 | 第24-26页 |
2.3.1 氧化焙烧 | 第24-25页 |
2.3.2 钒的浸取 | 第25-26页 |
2.4 钒的分析 | 第26-28页 |
2.5 结果与讨论 | 第28-38页 |
2.5.1 直接酸浸实验 | 第28-30页 |
2.5.2 氧化焙烧 | 第30-34页 |
2.5.3 酸浸 | 第34-38页 |
2.6 小结 | 第38-39页 |
第三章 酸浸液中钒的萃取 | 第39-50页 |
3.1 实验仪器与试剂 | 第39-40页 |
3.2 磷酸二异辛基酯(P204)萃取钒 | 第40-45页 |
3.2.1 P204的萃取原理 | 第40页 |
3.2.2 萃取步骤 | 第40-41页 |
3.2.3 结果与讨论 | 第41-45页 |
3.3 三正辛胺(TOA)萃取实验 | 第45-49页 |
3.3.1 TOA的萃取原理 | 第45页 |
3.3.2 萃取步骤 | 第45-46页 |
3.3.3 结果与讨论 | 第46-49页 |
3.4 小结 | 第49-50页 |
第四章 沉钒 | 第50-57页 |
4.1 沉钒原理 | 第50-51页 |
4.2 沉钒的结果及分析 | 第51-56页 |
4.2.1 NH_4Cl加入量对沉钒率的影响 | 第51页 |
4.2.2 pH值对沉钒率的影响 | 第51-52页 |
4.2.3 初始钒含量 | 第52-53页 |
4.2.4 沉淀时间 | 第53-54页 |
4.2.5 沉淀温度 | 第54-55页 |
4.2.6 产品检验 | 第55页 |
4.2.7 该工艺的适用性和经济性分析 | 第55-56页 |
4.2 小结 | 第56-57页 |
第五章 总结及硅质岩钒矿提钒发展建议 | 第57-59页 |
5.1 总结 | 第57页 |
5.2 硅质岩钒矿提钒发展建议 | 第57-59页 |
参考文献: | 第59-63页 |
致谢 | 第63-64页 |
攻读学位期间主要研究成果 | 第64页 |
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