棕榈硬脂的一步法烷氧基化反应研究--降低棕榈硬脂熔点的研究

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天然油脂是全世界关注的绿色可再生性资源,除了供人类食用外,大批油脂都被作为化工原料利用,广泛地应用于各个不同的工业领域,如医药、食品、涂料、工业表面活性剂等。本文主要研究在Al-Mg基复合物为基础的催化剂催化条件下,完成棕榈硬脂的一步法烷氧基化反应。通过催化剂的筛选及工艺条件的探索,对棕榈硬脂的一步法烷氧基化反应进行研究;并通过化学法、物理混合法及生物酶法三种方法对棕榈硬脂进行改性,以此达到降低棕榈硬脂熔点的目的。通过实验得出如下结论:(1)在棕榈硬脂的乙氧基化反应中,制备了5类催化剂,筛选出Al/Mg复合物[Al/(Al+Mg)=0.60]在反应中最高催化活性可以达到0.252 g EO/g Cat/min。通过FT-IR及ESI-MS分析,证明棕榈硬脂在催化剂作用下可以和EO发生打开酯键的乙氧基化反应;并对产物进行皂化值及乳化性能测试来进一步证明乙氧基化反应的发生。对反应过程进行研究,选择160-170 oC作为棕榈硬脂乙氧基化较佳的反应温度;发现加入稀释剂石油醚(沸程90-120 oC),可以显著提高反应活性;而体系初压增大,会使反应催化活性下降。(2)针对丙氧基化反应设计的几类催化剂中,筛选出[Al/(Al+Mg)=0.50]复合物在棕榈硬脂丙氧基化反应中最高催化活性可以达到0.144 g PO/g Cat/min。通过FT-IR、ESI-MS分析以及皂化值及乳化性能测试,证明棕榈硬脂在催化剂作用下可以和PO发生打开酯键的丙氧基化反应。对反应的工艺条件进行研究,选择160-165 oC及0.3 MPa-0.4 Mpa作为较佳的反应温度和适宜的反应压力;并确定较优的催化剂用量为m (Cat)∶m (棕榈硬脂) = 0.01∶1。反应中发现原料的摩尔配比n(PO)∶n(palm stearin)从0.5增加到2.0的过程中,反应活性逐渐降低,这从一个侧面证明棕榈硬脂的丙氧基化反应是一个逐级加成的反应。(3)通过化学改性法、物理混合改性法及生物酶改性法等方法改性过的棕榈硬脂熔点都有所降低。在化学法中,发现当环氧乙烷与棕榈硬脂的摩尔比为6.0时,乙氧基化产物的熔点低至19.8 oC;当环氧丙烷与棕榈硬脂摩尔比值为3.0时,丙氧基化产物的熔点降为39.5 oC。在物理混合法的探索中,得出在乙醚与棕榈硬脂质量比1∶1的条件下,混合样品熔点最低降为31.0 oC,但混入大量低沸点杂质将带来分离纯化的困难。介于时间有限,对生物酶法只做初步试验,发现四种生物脂肪酶与棕榈硬脂作用后,并没有达到明显降低棕榈硬脂熔点的目的。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4页
第一章 绪论第8-17页
    1.1 乙氧基化反应技术进展第8-12页
        1.1.1 含活泼氢化合物的乙氧基化第8-10页
        1.1.2 不含活泼氢化合物羧酸酯的烷氧基化第10-12页
        1.1.3 乙氧基化反应设备的研究第12页
    1.2 羧酸酯、天然油脂的烷氧基化反应第12-13页
    1.3 棕榈油及棕榈硬脂第13-16页
        1.3.1 棕榈油的产地和消费量第14页
        1.3.2 棕榈油提取工艺第14页
        1.3.3 棕榈油的成分第14页
        1.3.4 棕榈油的用途第14-15页
        1.3.5 棕榈油产品的分类及棕榈硬脂的特点第15-16页
    1.4 立题依据和主要研究内容第16-17页
第二章 棕榈硬脂的一步法乙氧基化反应第17-27页
    2.1 引言第17页
    2.2 主要试剂及仪器第17-18页
        2.2.1 主要试剂第17-18页
        2.2.2 实验仪器第18页
    2.3 实验部分第18-19页
        2.3.1 催化剂制备方法第18页
        2.3.2 原料的前处理第18-19页
        2.3.3 棕榈硬脂的乙氧基化合成第19页
    2.4 分析第19-20页
        2.4.1 皂化值测定第19-20页
        2.4.2 乳化力性能测试第20页
        2.4.3 红外光谱法(FT-IR)分析第20页
        2.4.4 电喷雾质谱(ESI-MS)分析第20页
    2.5 结果与讨论第20-26页
        2.5.1 产物的分析第20-23页
        2.5.2 催化剂的筛选第23-24页
        2.5.3 反应温度的探讨第24页
        2.5.4 不同类别油的反应第24-25页
        2.5.5 加入稀释剂的影响第25-26页
        2.5.6 体系初压对催化活性的影响第26页
    2.6 本章小结第26-27页
第三章 棕榈硬脂的一步法丙氧基化反应第27-37页
    3.1 引言第27页
    3.2 主要试剂及仪器第27-28页
        3.2.1 主要试剂第27-28页
        3.2.2 实验仪器第28页
    3.3 实验部分第28-29页
        3.3.1 催化剂制备方法第28-29页
        3.3.2 原料的前处理第29页
        3.3.3 棕榈硬脂的丙氧基化合成第29页
    3.4 分析第29-30页
        3.4.1 皂化值测定第29页
        3.4.2 乳化力性能测试第29页
        3.4.3 红外光谱法(FT-IR)分析第29页
        3.4.4 电喷雾质谱(ESI-MS)分析第29-30页
    3.5 结果与讨论第30-36页
        3.5.1 产物的分析第30-33页
        3.5.2 催化剂的筛选第33-34页
        3.5.3 反应温度的探讨第34页
        3.5.4 体系压力对催化活性的影响第34-35页
        3.5.5 催化剂用量的影响第35页
        3.5.6 不同原料配比的影响第35-36页
    3.6 本章小结第36-37页
第四章 棕榈硬脂的熔点降低方法第37-45页
    4.1 引言第37页
    4.2 主要试剂及仪器第37-38页
        4.2.1 主要试剂第37-38页
        4.2.2 实验仪器第38页
    4.3 实验部分第38-40页
        4.3.1 化学法改变棕榈硬脂的熔点第38-39页
        4.3.2 物理混合法改变棕榈硬脂的熔点第39页
        4.3.3 生物酶法改变棕榈硬脂的熔点第39-40页
    4.4 分析第40页
        4.4.1 熔点的测定方法第40页
    4.5 结果与讨论第40-44页
        4.5.1 化学法改性的棕榈硬脂熔点第40-43页
            4.5.1.1 棕榈硬脂乙氧基化产物熔点第40-41页
            4.5.1.2 棕榈硬脂丙氧基化产物熔点第41-42页
            4.5.1.3 棕榈硬脂混合烷氧基化产物熔点第42-43页
        4.5.2 物理混合法改性的棕榈硬脂熔点第43页
        4.5.3 生物酶法改性的棕榈硬脂熔点第43-44页
    4.6 本章小结第44-45页
全文结论第45-46页
致谢第46-47页
参考文献第47-50页
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文第50页
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