新疆棉籽油脱臭馏出物综合转化研究

脱臭馏出物是植物油精炼过程中的副产物，富集了大量的天然维生素E(又称生育酚)、植物甾醇、游离脂肪酸、甘油酯等成分。棉籽油脱臭馏出物可以用于制备天然生育酚、植物甾醇和脂肪酸甲酯。本文旨在探索综合利用新疆棉籽油脱臭馏出物的工艺方法，确定了用一种固体酸催化剂同时催化非α生育酚的甲基化反应、游离脂肪酸的甲酯化反应和甘油酯的酯交换反应，然后用碱性树脂吸附分离提纯高α生育酚含量的天然生育酚，用溶剂结晶法分离提纯植物甾醇。主要包括以下内容：对棉籽油脱臭馏出物综合转化反应研究中，设计并制备了SO42/ZrO2MoO3固体酸催化剂、SO42/ZrO2V2O5固体酸催化剂、固载化的B酸离子液体和碳基固体酸催化剂，这四种催化剂对脱臭馏出物综合转化有良好的催化活性，能同时实现脱臭馏出物中非α生育酚的甲基化反应、游离脂肪酸的甲酯化反应和甘油酯的酯交换反应。对四种催化剂的制备方法进行了研究，分别确定了较优的制备条件，并进行了相关的表征与检测，通过对其稳定性的研究表明，这四种催化剂都具有良好的稳定性，可重复使用6次以上。分别研究了上述四种催化剂催化脱臭馏出物综合转化的工艺条件，并进行了优化，优化后工艺条件为：反应温度250～280℃、催化剂用量10%左右、反应时间3～5h、醇油比3:1～4:1。在此条件下综合转化反应的结果为：生育酚的收率达75%以上、生育酚中α生育酚的含量达87%以上、甲酯化率达94%以上、酯交换率达84%以上。采用处理后的碱性吸附树脂D1，对棉籽油脱臭馏出物综合转化产物进行吸附、解析后生育酚的纯度为75.68%，收率为87.77%，生育酚中α生育酚的含量达90.00%左右。研究了溶剂结晶法提取经树脂吸附分离生育酚后的浓缩液中植物甾醇的工艺条件，确定了较适宜的结晶条件为：选无水乙醇作溶剂，料液比1:4，结晶温度5℃，结晶时间36 h，所得甾醇的总收率和纯度分别为62.64%和62.56%；对提取的甾醇粗品进行了熔程测定和红外光谱表征，棉籽植物甾醇中主要是β谷甾醇和少量的菜油甾醇，与文献报道一致。