海产品中多溴联苯和多溴联苯醚检测方法研究

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多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是溴代阻燃剂的一种,由于其优越的阻燃性能,被广泛应用于油漆、纺织品、电路板,特别是电器(如电视、电脑等)中的塑料高聚物。由于它们是添加型阻燃剂,容易从各种基体逸散到周围环境中,同时由于PBBs和PBDEs亲脂性强,化学性质稳定,其污染可以随着食物链产生生物富集和放大效应。大量环境样品和生物样品中PBBs与PBDEs残留含量的分析检测,亟需研究和建立简捷高效的分析方法,而气相色谱-质谱连用法(GC-MS)是目前主要的研究和应用方法。本论文主要讨论了海产品中PBBs与PBDEs残留的GC-EI/MS检测分析方法的研究与应用。论文采用加速溶剂萃取法(ASE)作为提取方式,通过加入浓硫酸和多层硅胶柱结合的方式进行分离净化,建立了适合于海产品(主要是鱼类)中PBBs与PBDEs检测分析的样品前处理方法:优化了加速溶剂萃取法在海产品中提取PBBs与PBDEs分析的条件;建立了海产品中PBBs与PBDEs的GC-EI/MS检测分析方法;最后通过对几种海产品中PBBs与PBDEs的分析测定验证了GC-EI/MS分析方法的准确性。优化好的最佳ASE提取条件如下:加热时间为5min,萃取温度为70℃,静态加压1500psi,静态萃取时间为6min,冲洗百分比60%,循环次数2次,提取溶剂为正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)混合溶剂。使用ASE进行前处理并利用建立的GC-EI/MS检测分析方法对几种海水鱼样品进行检测,13种目标物在10~200ng/mL之间的浓度范围内获得了良好的线性,其相关系数在0.9950~0.9996之间,方法检出限在0.4~6.0ng/g(干重)之间。该方法的回收率在60.8~97.2%之间,相对标准偏差(RSD)值在1.0%-13.7%之间,并且具有较好的重现性,符合美国环境保护署(EPA)的相关检测要求。
摘要第4-5页
ABSTRACT第5页
1 前言第8-22页
    1.1 多溴联苯和多溴联苯醚第8-11页
        1.1.1 物理化学性质第8-9页
        1.1.2 PBBs和PBDEs使用情况第9-10页
        1.1.3 PBBs和PBDEs的毒性第10-11页
    1.2 PBBs和PBDEs环境行为水平及趋势第11-13页
    1.3 控制措施第13-14页
    1.4 分析方法第14-20页
        1.4.1 样品提取技术第14-17页
        1.4.2 分离净化和浓缩第17-18页
        1.4.3 仪器分析技术第18-20页
    1.5 论文研究背景和内容第20-22页
        1.5.1 研究背景第20页
        1.5.2 研究内容第20-22页
2 材料与方法第22-27页
    2.1 实验材料第22-24页
        2.1.1 PBBs和PBDEs标准品第22页
        2.1.2 试剂第22-23页
        2.1.3 实验仪器和设备第23-24页
        2.1.4 实验样品第24页
    2.2 实验方法第24-25页
        2.2.1 样品前处理第24-25页
        2.2.2 仪器分析条件第25页
    2.3 测定第25页
    2.4 标准曲线的绘制第25-26页
    2.5 分析方法的评价第26-27页
        2.5.1 准确度第26页
        2.5.2 精密度第26页
        2.5.3 灵敏度第26-27页
3 结果与讨论第27-42页
    3.1 PBBs和PBDEs检测方法的优化第27-29页
        3.1.1 PBBs方法第27-28页
        3.1.2 PBDEs方法第28-29页
    3.2 前处理方法的优化第29-38页
        3.2.1 提取方法的选择第29-30页
        3.2.2 ASE提取条件的优化第30-36页
        3.2.3 提取液的净化分离第36-38页
    3.3 标准曲线的绘制第38-40页
        3.3.1 线性方程、相关系数和检测限第38-39页
        3.3.2 回收率与精密度的测定第39-40页
    3.4 实际样品的分析第40-42页
4 结论第42-43页
5 展望第43-44页
6 参考文献第44-51页
7 论文发表情况第51-52页
8 致谢第52页
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