气凝胶是极具潜力的一类隔热材料,具有轻质、低热导率、高比表面积、高孔隙率等特点,是一种理想的高效隔热材料。本文比较系统地研究了Al2O3气凝胶和Al2O3-SiO2气凝胶及其复合材料的制备工艺、结构和性能。本文选用六水合氯化铝（AlCl3·6H2O）、正硅酸乙酯（TEOS）作为先驱体,在溶胶-凝胶过程中,以无水乙醇（EtOH）和水（H2O）的混合溶液为反应体系,加入1,2-环氧丙烷（PO）作为凝胶助剂。随后,经过老化和超临界干燥工艺处理,制备出低密度的块状Al2O3气凝胶和Al2O3-SiO2气凝胶。分别选用纤维毡和隔热瓦作为支撑体,采用真空浸渍、整体成型和超临界干燥等工艺制备出热导率低、热膨胀系数小且具有良好力学性能的气凝胶纤维复合材料。主要研究并确定了各工艺参数,采用BET、XRD、SEM、FTIR、TG-DTA等测试方法对气凝胶的组织和结构进行了分析和表征;采用平板导热仪、热膨胀系数仪和万能试验机等对复合材料的导热系数、热膨胀系数和力学性能进行了分析和表征。研究了1,2-环氧丙烷、乙醇、水用量对Al2O3气凝胶凝胶时间和孔结构参数的影响,确定了制备Al2O3气凝胶合适的原料配比为n（AlCl3·6H2O）:n（1,2-环氧丙烷）:n（无水乙醇）:n（水）=1:10:12:35。研究了Al2O3气凝胶的结构和性能。常温下,Al2O3气凝胶的比表面积为465m2·g-1,平均孔径为19.24nm,微观结构为针状或棒状颗粒经过相互搭接构成的三维网络骨架结构,经过从室温到1200℃的煅烧处理后,Al2O3气凝胶的比表面积先增后减,其物相经历了γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3变化过程,经1200℃热处理之后,比表面积下降为56 m2·g-1,孔径为66.57nm。研究了Al/Si摩尔比对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响。Si含量越多,样品凝胶时间越长,比表面积越大。经综合考虑,确定了制备Al2O3-SiO2气凝胶合适的Al/Si摩尔比为3/1。研究了Al2O3-SiO2气凝胶的结构和性能。室温下,Al2O3-SiO2气凝胶比表面积为574m2·g-1,平均孔径为26.34nm,微观结构为叶片状颗粒经过相互搭接构成的三维网络骨架结构,经过从室温到1200℃的煅烧处理后,Al2O3-SiO2气凝胶的物相经历了γ-AlOOH+无定型SiO2→γ-Al2O3+无定型SiO2→Mullite（3Al2O3·2SiO2）变化过程。经1200℃热处理之后,比表面积为162m2·g-1,平均孔径为56.29nm。与Al2O3气凝胶相比,Al2O3-SiO2气凝胶具有更出色的高温稳定性和隔热性能。确定了纤维气凝胶复合材料的制备工艺,分别选用柔性纤维毡和刚性隔热瓦作为支撑体,制备出具有不同性能的复合材料。Al2O3-SiO2气凝胶纤维毡复合材料具有较好的柔韧性,其常温热导率为0.0167W·m-1·K-1,而在1200℃时为0.109W·m-1·K-1,表明Al2O3-SiO2气凝胶纤维毡复合材料具有出色的隔热性能。Al2O3-SiO2气凝胶隔热瓦复合材料的常温热导率为0.040W·m-1·K-1,而在1200℃时为0.124W·m-1·K-1。测试了材料的力学性能,复合材料形变为3%、5%、10%时,压缩强度分别为1.50MPa、1.57MPa、1.63MPa;拉伸强度为0.61MPa;弯曲强度为6.4MPa,表明Al2O3-SiO2气凝胶隔热瓦复合材料具有较为出色的力学性能和可加工性能。
