阴极极化对BDD电极表面性质的影响及在Pb2+检测中的应用

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掺硼金刚石膜(Boron-doped diamond, BDD)电极具有一系列突出的电化学特性:很宽的电势窗口、极低的背景电流、高的电化学稳定性和强抗电极表面玷污能力,这‘些优异的性能使其在电合成、电分析和传感器等领域具有广阔的应用前景。为了探究BDD电极在水处理中的应用,本文对电化学阴极极化对BDD电极表面性质的影响进行了研究,并将其应用于水溶液中铅离子的检测。为了探究电化学活化BDD电极的最佳条件,并选出更适合用于电分析测试的BDD电极,(在0.5mol/L H2SO4溶液中,以三种硅基掺硼浓度分别为700、2500、8000ppm的BDD电极为阴极,恒电位(-3V vs.SCE)极化5,10,20,30和50min后,以铁氰化钾/亚铁氰化钾氧化还原对为探针,采用交流阻抗谱和循环伏安技术表征了阴极极化后的BDD电极的电化学活性,并用阳极溶出伏安法,通过对已知浓度的铅离子溶液的测试评估了阴极活化的效果。结果表明,循环伏安曲线的峰电势之差(△Ep)、电极表面的电荷转移电阻(Rct)和铅离子的检测下限在一定时间内,随着阴极极化时间的延长而迅速下降,最后达到稳定值,而铅离子的灵敏度则显示出相反的规律。高掺硼浓度的BDD电极,如8000ppm,更适合用于铅离子的电分析测试。为了充分发挥掺硼金刚石膜(BDD)电极在分析检测工业废水中重金属离子的优势,本文还研究了电解质体系对铅离子测试的影响。实验利用经30min阴极极化的BDD电极为工作电极,采用线性扫描阳极溶出伏安法测定水溶液中的铅离子,考察硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸四种酸体系对铅离子分析测试的影响。结果表明支持电解质体系不同,铅离子的检测灵敏度以及检出限不同,支持电解质的pH值不同也会对铅离子的检测产生影响。最终发现,在实验室条件下检测铅离子最优的支持电解质体系是硫酸与0.01mol/L NaCl的混合溶液,溶液最佳pH值约为2。
摘要第6-7页
Abstract第7-8页
第1章 绪论第11-22页
    1.1 论文的研究背景及意义第11-12页
    1.2 国内外研究现状第12-20页
        1.2.1 重金属离子分析检测的主要方法第12-14页
        1.2.2 电化学分析方法和电极材料第14-15页
        1.2.3 BDD电极的特点第15-17页
        1.2.4 BDD电极的表面活化第17-19页
        1.2.5 BDD电极用于检测水质中的重金属离子第19页
        1.2.6 BDD电极用于重金属离子浓度在线自动监测仪第19-20页
    1.3 论文的研究目标、研究内容和技术路线第20-22页
        1.3.1 研究目标第20页
        1.3.2 研究内容第20-21页
        1.3.3 技术路线第21-22页
第2章 电化学分析第22-29页
    2.1 电化学分析第22-25页
        2.1.1 电化学分析概述第22页
        2.1.2 电化学分析方法基础第22-25页
    2.2 几种电化学分析方法介绍第25-29页
        2.2.1 恒电位电解法第25-26页
        2.2.2 交流阻抗第26页
        2.2.3 循环伏安分析原理及应用第26-28页
        2.2.4 阳极溶出伏安分析原理第28-29页
第3章 电化学活化对BDD电极性质的影响第29-40页
    3.1 概述第29-30页
    3.2 实验部分第30-32页
        3.2.1 实验试剂第30-31页
        3.2.2 BDD电极制作第31页
        3.2.3 电化学实验第31-32页
    3.3 结果和讨论第32-39页
        3.3.1 原理和理论介绍第32-33页
        3.3.2 结果和讨论第33-39页
    3.4 结论第39-40页
第4章 ASV法检测水溶液中的铅离子第40-47页
    4.1 概述第40-41页
    4.2 实验部分第41页
        4.2.1 实验试剂第41页
        4.2.2 掺硼金刚石膜电极(BDD)制作第41页
        4.2.3 电化学实验第41页
    4.3 结果与讨论第41-45页
        4.3.1 铅离子在不同酸体系中在BDD电极上的电化学行为第41-42页
        4.3.2 铅离子在不同酸体系中测试灵敏度和检出限第42-43页
        4.3.3 在硫酸体系中混合不同类型的盐对测试铅离子的影响第43-45页
        4.3.4 支持电解质溶液的pH值对测试铅离子的影响第45页
        4.3.5 电极重现性及检出限的测定第45页
    4.4 结论第45-47页
结论第47-48页
致谢第48-49页
参考文献第49-56页
攻读硕士学位期间发表的论文第56页
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