氢化椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱合成研究
氢化椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱论文 酰胺化论文 季铵化论文
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氢化椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱(CAB-H)是一种两性表面活性剂,通过查阅文献并结合我公司车间的具体情况,对该产品的合成工艺进行了优化。该产品的合成分为两步：第一步以氢化椰油酸和N,N-二甲氨基丙胺为原料,经过酰胺化反应合成中间体氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺(PKO-H),最终选择的酰胺化反应的实验条件为投料比是二甲氨基丙胺：氢化椰油酸=1.10:1(mol/mol),反应时间为8h,反应温度为160-170℃,催化剂粉末的加入量为总投料量的0.1-0.2%,在反应后期脱气时要求控制产品中残余二甲氨基丙胺的含量；第二步以氯乙酸、液碱为原料,与氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺季铵化合成氢化椰油酰胺丙基甜菜碱,在该步反应中主要讨论合成该产品时温度、压力、原料配比量等对产品的影响,以及产品中残余部分原料的处理方法,从生产成本、活性物含量、性价比等因素综合考虑,最佳的反应条件是：氯乙酸的加入量为氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺的1.03倍,季铵化反应时间为6h,反应温度为80-83℃。另外还探讨了该产品在中试生产及车间大生产时的情况。
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第1章 文献综述 | 第10-22页 |
| 1.1 引言 | 第10-11页 |
| 1.2 表面活性剂概述 | 第11-12页 |
| 1.2.1 表面活性剂的分类 | 第11-12页 |
| 1.2.2 表面活性剂的应用 | 第12页 |
| 1.2.3 表面活性剂的发展方向 | 第12页 |
| 1.3 两性表面活性剂的概况 | 第12-17页 |
| 1.3.1 两性表面活性剂的分类 | 第12-15页 |
| 1.3.2 两性表面活性剂的性能 | 第15-16页 |
| 1.3.3 两性表面活性剂的生物降解性及毒性 | 第16页 |
| 1.3.4 两性表面活性剂的发展概况 | 第16-17页 |
| 1.4 甜菜碱型表面活性剂 | 第17-20页 |
| 1.4.1 甜菜碱型表面活性剂基本概况 | 第17页 |
| 1.4.2 甜菜碱型表面活性剂的合成 | 第17-20页 |
| 1.5 本课题主要工作 | 第20-22页 |
| 1.5.1 主要研究内容 | 第20-21页 |
| 1.5.2 研究目标 | 第21页 |
| 1.5.3 课题创新与独创性 | 第21-22页 |
| 第2章 氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺(PKO-H)的合成 | 第22-33页 |
| 2.1 实验所用主要原料 | 第22页 |
| 2.2 PKO-H合成实验仪器及试剂 | 第22页 |
| 2.3 工艺流程图 | 第22-23页 |
| 2.4 实验方案设计 | 第23-25页 |
| 2.4.1 工艺路线一 | 第23-24页 |
| 2.4.2 工艺路线二 | 第24页 |
| 2.4.3 工艺路线三 | 第24-25页 |
| 2.5 产品的定量分析 | 第25-26页 |
| 2.5.1 游离脂肪酸含量(酸值) | 第25页 |
| 2.5.2 残余丙二胺 | 第25页 |
| 2.5.3 总胺值测定 | 第25-26页 |
| 2.5.4 叔胺值测定 | 第26页 |
| 2.6 产品的定性分析 | 第26-29页 |
| 2.6.1 FTIR图谱分析 | 第26页 |
| 2.6.2 核磁共振碳谱(13C NMR)分析 | 第26-27页 |
| 2.6.3 气质联用GCMS分析 | 第27-29页 |
| 2.7 结果与讨论 | 第29-32页 |
| 2.7.1 反应温度对酰胺化反应的影响 | 第29页 |
| 2.7.2 原料配比对酰胺化反应的影响 | 第29-30页 |
| 2.7.3 催化剂的量对产品外观的影响 | 第30-31页 |
| 2.7.4 反应时间对反应转化率的影响 | 第31-32页 |
| 2.8 本章小结 | 第32-33页 |
| 第3章 氢化椰油酰胺丙基甜菜碱的合成 | 第33-38页 |
| 3.1 实验主要原料 | 第33页 |
| 3.2 CAB-H合成实验仪器及试剂 | 第33页 |
| 3.3 工艺流程图 | 第33-34页 |
| 3.4 工艺路线 | 第34页 |
| 3.4.1 工艺路线一 | 第34页 |
| 3.4.2 工艺路线二 | 第34页 |
| 3.5 产品的定量分析 | 第34-35页 |
| 3.5.1 氢化椰油酰胺丙基甜菜碱活性物检测 | 第34-35页 |
| 3.5.2 游离胺的测定 | 第35页 |
| 3.6 产品的杂质分析 | 第35页 |
| 3.7 结果与讨论 | 第35-37页 |
| 3.7.1 氯乙酸的配比影响 | 第35-36页 |
| 3.7.2 反应温度的影响 | 第36页 |
| 3.7.3 季铵化反应时间的影响 | 第36-37页 |
| 3.7.4 水解时间对产品的影响 | 第37页 |
| 3.8 本章小结 | 第37-38页 |
| 第4章 结合车间生产的小试实验 | 第38-45页 |
| 4.1 二甲氨基丙胺中杂质的影响 | 第38-39页 |
| 4.2 原料氢化椰油酸的验证 | 第39页 |
| 4.3 成品中二氯乙酸的含量的控制 | 第39-40页 |
| 4.4 对色泽深的产品进行脱色处理 | 第40-41页 |
| 4.5 CAB-H高pH的热稳定性 | 第41-45页 |
| 第5章 车间大生产 | 第45-52页 |
| 5.1 原辅料规格 | 第45页 |
| 5.2 反应方程式 | 第45-46页 |
| 5.2.1 PKO-H合成 | 第45页 |
| 5.2.2 氯乙酸钠配制 | 第45-46页 |
| 5.2.3 季铵化 | 第46页 |
| 5.3 工艺流程图 | 第46页 |
| 5.3.1 PKO-H合成工艺 | 第46页 |
| 5.3.2 CAB-H合成工艺 | 第46页 |
| 5.4 操作过程 | 第46-50页 |
| 5.5 车间按照生产工艺和操作要求生产三批产品检测结果 | 第50-51页 |
| 5.6 小结 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-54页 |
| 致谢 | 第54页 |
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