热时效对RPV模拟钢的微结构与冲击性能的影响

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核电具有低污染、效益高的特点,在缓解能源危机的同时可以降低碳的排放,是当今世界上大规模可持续供应的主要能源之一。核反应堆压力容器(RPV)是压水堆核电站中不可更换的大型关键部件,由Mn-Ni-Mo低合金铁素体钢(A508--III钢)制成,在服役工况下,经过长期中子辐照后会引起韧脆转变温度升高,这是影响RPV安全运行的关键因素,也是核电站寿命的决定性因素。RPV钢的辐照脆化效应主要是由于中子辐照损伤产生晶体缺陷,并诱发高数量密度纳米富Cu相的析出所造成的。如果用中子辐照试验来研究RPV钢中纳米富Cu相的析出费用太高,实验操作也很不方便,而采用低温热时效的办法也可以使过饱和固溶的Cu以纳米富Cu相形式析出,但是时效时间过长。为了加速纳米富Cu相的析出,本工作以提高了Cu含量的RPV模拟钢为研究对象,模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理后,在370℃长期时效不同时间,然后采用透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱(EDS),原子探针层析技术(APT)和冲击试验等方法研究了时效后RPV模拟钢的显微组织,纳米富Cu相的析出过程以及晶体结构演化特点,界面上合金元素及杂质元素的偏聚特征以及纳米富Cu相的析出对韧脆转变温度的影响等,得出了以下主要结论:(1)首次观察到纳米富Cu相在析出成核过程中Cu原子沿着α-Fe基体的{110}晶面以2层或3层为周期发生偏聚,并导致晶格畸变的各向异性,而后,富Cu区会在bcc结构的{110}晶面上发生切变形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构。首次观察到同一个富Cu相中bcc,正交9R和单斜9R结构并存的现象,说明了这种结构演化过程的复杂性。最后富Cu相由9R结构转变为fcc或者fct结构。(2)研究了RPV模拟钢中不同的溶质或杂质原子在晶界处的偏聚特征。确定了它们偏聚倾向由强到弱依次为C>P>Mo>Si>Mn>Ni,Cu在晶界处会出现贫化现象,C在晶界上偏聚的宽度最宽。证实了C和P在晶界偏聚存在竞争现象,观察到Si的偏聚与晶界的特性有关。(3)观察到溶质或杂质原子在相界面处的偏聚特性与在晶界处的不同,Ni,Si和P元素会偏聚在α-Fe和渗碳体的相界面上, Mn,Mo和S原子会富集在渗碳体中,Cu被排除在渗碳体之外,且不会在相界面上偏聚。而在富Cu相与α-Fe的相界面处,Ni和Mn有明显的偏聚,C,P,Mo,Si倾向偏聚在相界面的α-Fe一侧,且偏聚的程度比晶界处的低。(4)通过热时效模拟的办法证实了纳米富Cu相的析出确实会导致材料的韧脆转变温度(DBTT)升高,样品在370℃经过13200h时效后,析出纳米富Cu相的数量密度达到7.1×1022m-3,这时DBTT从-100℃上升到-45℃,提高了55℃,但热时效得到的纳米富Cu相的数量密度比中子辐照引起的低,并且材料的基体也没有受到中子辐照损伤,因而DBTT上升的幅度并不像中子辐照引起的那样高。(5)用4%-硝酸酒精溶液作腐蚀液可以将小至3nm的富Cu相从α-Fe中萃取出来。在不同时效时间的样品中,观察到了不同尺寸、Cu含量有一定差别的bcc,9R或fcc结构的纳米富Cu相,它们在长大过程中的晶体结构转变与尺寸大小以及Cu含量之间没有严格的依赖关系。纳米富Cu相中都不同程度的含有Fe,Ni和Mn,但是这些纳米富Cu相仍为单相固溶体,而不像块体合金中那样是多相组织。
摘要第8-10页
ABSTRACT第10-13页
第一章 绪论第16-48页
    1.1 核能的发展第16-18页
    1.2 核反应堆压力容器基本参数与材料发展第18-22页
    1.3 RPV 钢的辐照效应第22-26页
    1.4 RPV 钢的辐照脆化理论模型第26-29页
    1.5 RPV 的安全性评估第29-32页
    1.6 RPV 钢△T 的预测第32-34页
    1.7 RPV 模拟钢的研究第34-35页
    1.8 长期时效研究第35-39页
    1.9 本论文研究工作的意义和内容第39-41页
    参考文献第41-48页
第二章 实验方法与原理第48-58页
    2.1 样品制备第48-51页
    2.2 分析测试设备第51-52页
    2.3 原子探针层析法(APT)第52-56页
    参考文献第56-58页
第三章 RPV 模拟钢中纳米富 Cu 相的析出与晶体结构演化研究第58-91页
    3.1 前言第58-59页
    3.2 实验结果与讨论第59-87页
        3.2.1 淬火和回火样品金相组织分析第59-60页
        3.2.2 不同热处理条件下样品的 TEM 分析第60-66页
            3.2.2.1 淬火和回火态样品的 TEM 分析第60-62页
            3.2.2.2 调质态样品的 TEM 分析第62-64页
            3.2.2.3 调质态样品在 370 ℃长期时效后的 TEM 分析第64-66页
        3.2.3 调质态样品在 370 ℃时效时富 Cu 相形核特征分析第66-72页
            3.2.3.1 富 Cu 相形核时的 HRTEM 分析第66-69页
            3.2.3.2 富 Cu 析出相的 APT 分析第69-72页
        3.2.4 调质态样品时效后富 Cu 相的 HRTEM 分析第72-87页
            3.2.4.1 孪晶 9R 富 Cu 相的 HRTEM 分析第72-84页
            3.2.4.2 fcc 富 Cu 相的 HRTEM 分析第84-85页
            3.2.4.3 fct 富 Cu 相的 HRTEM 分析第85-87页
    3.3 结论第87-88页
    参考文献第88-91页
第四章 富 Cu 团簇的析出对 RPV 模拟钢 DBTT 的影响第91-114页
    4.1 前言第91-92页
    4.2 实验材料及方法第92页
    4.3 实验结果与讨论第92-102页
    4.4 冲击试验结果与分析第102-110页
    4.5 结论第110-111页
    参考文献第111-114页
第五章 APT 对 RPV 模拟钢中界面和位错处溶质和杂质原子偏聚特征的研究第114-140页
    5.1 前言第114-115页
    5.2 实验材料及方法第115页
    5.3 实验结果与讨论第115-136页
        5.3.1 时效 1150 h 后样品中渗碳体以及相界面处不同元素原子的偏聚分析第115-118页
        5.3.2 时效 3000 h 后样品中晶界以及相界面处不同元素原子的偏聚分析第118-128页
            5.3.2.1 界面偏聚特征的观察第118-120页
            5.3.2.2 晶界偏聚的成分分析第120-124页
            5.3.2.3 相界面偏聚的成分分析第124-128页
        5.3.3 时效 6000 h 后样品中晶界以及相界面处的偏聚分析第128-134页
        5.3.4 调质态样品时效 28800 h 后的 APT 分析第134-136页
    5.4 结论第136页
    参考文献第136-140页
第六章 RPV 模拟钢中纳米富 Cu 相的成分、大小与晶体结构第140-162页
    6.1 引言第140页
    6.2 370 ℃时效时析出富 Cu 相的晶体结构和成分第140-146页
    6.3 富 Cu 相的大小、成分和晶体结构之间的关系第146-149页
    6.4 APT 对富 Cu 相中 Fe 含量的分析第149-151页
    6.5 Fe-Cu-Ni-Mn 合金的研究第151-158页
    6.6 结论第158-159页
    参考文献第159-162页
第七章 总结第162-165页
    7.1 本文的主要结论第162-163页
    7.2 本文的创新点第163-165页
作者在攻读博士学位期间公开发表论文第165-166页
作者在攻读博士学位期间所参与的项目第166-167页
致谢第167-168页
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