仲辛基苯氧基乙酸改性浸渍树脂的制备与吸附铟(Ⅲ)的性能
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近几年,铟被广泛应用于液晶显示屏和半导体的制造中,其需求量逐年增多。铟在地球上没有独立的矿藏,只能从其它金属的冶炼废渣或二次资源中回收。溶剂萃取和离子交换技术已用于铟的提取。然而,溶剂萃取的主要缺点是萃取剂的大量流失,这会导致环境的污染和经济的浪费。离子交换法优于溶剂萃取,操作比较简单,但它的主要不足是选择性低、吸附解吸速率慢。浸渍树脂分离方法结合了溶剂萃取与离子交换的优点,其中负载有机膦酸类的浸渍树脂方法已用于分离回收铟的研究。但有机膦酸类浸渍树脂的不足是有毒性、吸附容量较小,同时,浸渍树脂分离方法存在稳定性较低、吸附时间较长的问题。仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)是一种新型的羧酸类萃取剂,它具有无毒和萃取容量大的优点。本文选用CA-12作萃取剂,苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体制备浸渍树脂。首先对载体(HZ818)骨架进行硝化改性,然后用萃取剂(CA-12)浸渍改性载体,制备了第一种改性树脂—硝化改性浸渍树脂(NSIRs);采用聚乙烯醇(PVA)为膜材,硼酸为交联剂,对传统方式制备的CA-12浸渍树脂(SIRs)进行后包覆,制备了稳定性能增强的第二种改性树脂—CA-12包膜浸渍树脂(CSIRs);之后,利用红外光谱、扫描电镜、热重分析等方法对制备产物进行了结构和形态表征,同时通过批试验和柱实验方法比较了所制备的MSIRs、CSIRs与SIRs在盐酸介质中吸附铟(III)的性能。结果表明:在实验范围内,SIRs、MSIRs和CSIRs吸附铟(III)的最佳pH均是3,35℃时,其饱和吸附容量分别是52.3mg/g、57.6mg/g、60.7mg/g。动力学实验表明,三种树脂对铟(III)的吸附过程均为液膜扩散机理,符合拟二级动力学方程,MSIRs的吸附速率大于CSIRs和SIRs;热力学实验表明,Langmuir吸附模型可以很好地描述三种树脂对铟(III)的吸附行为,吸附量随着温度的升高而增大,吸附过程为吸热过程。与SIRs相比,MSIRs和CSIRs经过数次循环使用,其吸附解吸曲线几乎不变。另外,pH=3时,SIRs和CSIRs两种浸渍树脂在含有In3+、Zn2+、Cd2+、Cu2+的模拟溶液中,可以对铟(III)进行选择性吸附。
摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
目录 | 第8-10页 |
第一章 绪论 | 第10-23页 |
1.1 分离回收铟的方法 | 第10-18页 |
1.1.1 溶剂萃取法 | 第10-12页 |
1.1.1.1 单一萃取体系 | 第11-12页 |
1.1.1.2 协同萃取体系 | 第12页 |
1.1.2 离子交换树脂法 | 第12-13页 |
1.1.3 液膜分离法 | 第13-14页 |
1.1.4 螯合树脂法 | 第14-15页 |
1.1.5 萃取树脂法 | 第15-18页 |
1.1.5.1 萃淋树脂法 | 第16页 |
1.1.5.2 浸渍树脂法 | 第16-18页 |
1.2 浸渍树脂性能改进方法 | 第18-22页 |
1.2.1 选择性能优异的萃取剂 | 第18页 |
1.2.2 对浸渍树脂进行包覆处理 | 第18-19页 |
1.2.3 制备离子液体型浸渍树脂 | 第19-21页 |
1.2.4 对载体进行改性 | 第21-22页 |
1.3 本文研究的主要内容 | 第22-23页 |
第二章 实验部分 | 第23-27页 |
2.1 主要试剂和仪器 | 第23-24页 |
2.1.1 主要试剂 | 第23-24页 |
2.1.2 主要仪器设备 | 第24页 |
2.2 主要表征方法 | 第24页 |
2.3 树脂中萃取剂含量的测定 | 第24-25页 |
2.4 吸附铟(III)的性能研究 | 第25-27页 |
2.4.1 静态吸附实验 | 第25-26页 |
2.4.2 动态吸附实验 | 第26-27页 |
第三章 CA-12 硝化改性浸渍树脂的制备及吸附铟(III)的性能 | 第27-47页 |
3.1 硝化改性浸渍树脂的制备与表征 | 第27-30页 |
3.1.1 制备 | 第27-28页 |
3.1.2 表征 | 第28-30页 |
3.1.2.1 树脂中萃取剂含量 | 第28-29页 |
3.1.2.2 结构表征 | 第29-30页 |
3.2 树脂吸附(Ⅲ)的静态吸附性能 | 第30-46页 |
3.2.1 硝化时浓硝酸与浓硫酸不同配比的影响 | 第30-31页 |
3.2.2 溶液 pH 对吸附性能的影响 | 第31-33页 |
3.2.3 树脂对铟(Ⅲ)的等温吸附 | 第33-36页 |
3.2.4 树脂对铟(Ⅲ)的吸附热力学 | 第36-38页 |
3.2.5 树脂对铟(Ⅲ)的吸附动力学 | 第38-41页 |
3.2.6 树脂吸附铟(Ⅲ)离子扩散控制机理判断 | 第41-45页 |
3.2.7 树脂的稳定性研究 | 第45-46页 |
3.3 小结 | 第46-47页 |
第四章 CA-12 包膜浸渍树脂的制备及吸附铟(Ⅲ)的性能 | 第47-62页 |
4.1 CA-12 包膜浸渍树脂的制备与表征 | 第47-51页 |
4.1.1 制备 | 第47-48页 |
4.1.2 表征 | 第48-51页 |
4.1.2.1 萃取剂含量的测定结果 | 第48页 |
4.1.2.2 结构表征 | 第48-51页 |
4.2 树脂吸附铟(Ⅲ)的静态吸附性能 | 第51-60页 |
4.2.1 溶液 pH 对吸附性能的影响 | 第51-52页 |
4.2.2 树脂对铟(Ⅲ)的等温吸附 | 第52-53页 |
4.2.3 树脂对铟(Ⅲ)的吸附热力学 | 第53-55页 |
4.2.4 树脂对铟(Ⅲ)的吸附动力学 | 第55-57页 |
4.2.5 树脂吸附(Ⅲ)离子扩散控制机理判断 | 第57-58页 |
4.2.6 树脂吸附铟(Ⅲ)的稳定性研究 | 第58-60页 |
4.3 树脂吸附铟(Ⅲ)的选择性研究 | 第60-61页 |
4.4 小结 | 第61-62页 |
结论 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-72页 |
致谢 | 第72-73页 |
攻读硕士学位期间所取得的科研成果 | 第73页 |
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