仲辛基苯氧基乙酸改性浸渍树脂的制备与吸附铟(Ⅲ)的性能

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近几年,铟被广泛应用于液晶显示屏和半导体的制造中,其需求量逐年增多。铟在地球上没有独立的矿藏,只能从其它金属的冶炼废渣或二次资源中回收。溶剂萃取和离子交换技术已用于铟的提取。然而,溶剂萃取的主要缺点是萃取剂的大量流失,这会导致环境的污染和经济的浪费。离子交换法优于溶剂萃取,操作比较简单,但它的主要不足是选择性低、吸附解吸速率慢。浸渍树脂分离方法结合了溶剂萃取与离子交换的优点,其中负载有机膦酸类的浸渍树脂方法已用于分离回收铟的研究。但有机膦酸类浸渍树脂的不足是有毒性、吸附容量较小,同时,浸渍树脂分离方法存在稳定性较低、吸附时间较长的问题。仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)是一种新型的羧酸类萃取剂,它具有无毒和萃取容量大的优点。本文选用CA-12作萃取剂,苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体制备浸渍树脂。首先对载体(HZ818)骨架进行硝化改性,然后用萃取剂(CA-12)浸渍改性载体,制备了第一种改性树脂—硝化改性浸渍树脂(NSIRs);采用聚乙烯醇(PVA)为膜材,硼酸为交联剂,对传统方式制备的CA-12浸渍树脂(SIRs)进行后包覆,制备了稳定性能增强的第二种改性树脂—CA-12包膜浸渍树脂(CSIRs);之后,利用红外光谱、扫描电镜、热重分析等方法对制备产物进行了结构和形态表征,同时通过批试验和柱实验方法比较了所制备的MSIRs、CSIRs与SIRs在盐酸介质中吸附铟(III)的性能。结果表明:在实验范围内,SIRs、MSIRs和CSIRs吸附铟(III)的最佳pH均是3,35℃时,其饱和吸附容量分别是52.3mg/g、57.6mg/g、60.7mg/g。动力学实验表明,三种树脂对铟(III)的吸附过程均为液膜扩散机理,符合拟二级动力学方程,MSIRs的吸附速率大于CSIRs和SIRs;热力学实验表明,Langmuir吸附模型可以很好地描述三种树脂对铟(III)的吸附行为,吸附量随着温度的升高而增大,吸附过程为吸热过程。与SIRs相比,MSIRs和CSIRs经过数次循环使用,其吸附解吸曲线几乎不变。另外,pH=3时,SIRs和CSIRs两种浸渍树脂在含有In3+、Zn2+、Cd2+、Cu2+的模拟溶液中,可以对铟(III)进行选择性吸附。
摘要第5-6页
Abstract第6-7页
目录第8-10页
第一章 绪论第10-23页
    1.1 分离回收铟的方法第10-18页
        1.1.1 溶剂萃取法第10-12页
            1.1.1.1 单一萃取体系第11-12页
            1.1.1.2 协同萃取体系第12页
        1.1.2 离子交换树脂法第12-13页
        1.1.3 液膜分离法第13-14页
        1.1.4 螯合树脂法第14-15页
        1.1.5 萃取树脂法第15-18页
            1.1.5.1 萃淋树脂法第16页
            1.1.5.2 浸渍树脂法第16-18页
    1.2 浸渍树脂性能改进方法第18-22页
        1.2.1 选择性能优异的萃取剂第18页
        1.2.2 对浸渍树脂进行包覆处理第18-19页
        1.2.3 制备离子液体型浸渍树脂第19-21页
        1.2.4 对载体进行改性第21-22页
    1.3 本文研究的主要内容第22-23页
第二章 实验部分第23-27页
    2.1 主要试剂和仪器第23-24页
        2.1.1 主要试剂第23-24页
        2.1.2 主要仪器设备第24页
    2.2 主要表征方法第24页
    2.3 树脂中萃取剂含量的测定第24-25页
    2.4 吸附铟(III)的性能研究第25-27页
        2.4.1 静态吸附实验第25-26页
        2.4.2 动态吸附实验第26-27页
第三章 CA-12 硝化改性浸渍树脂的制备及吸附铟(III)的性能第27-47页
    3.1 硝化改性浸渍树脂的制备与表征第27-30页
        3.1.1 制备第27-28页
        3.1.2 表征第28-30页
            3.1.2.1 树脂中萃取剂含量第28-29页
            3.1.2.2 结构表征第29-30页
    3.2 树脂吸附(Ⅲ)的静态吸附性能第30-46页
        3.2.1 硝化时浓硝酸与浓硫酸不同配比的影响第30-31页
        3.2.2 溶液 pH 对吸附性能的影响第31-33页
        3.2.3 树脂对铟(Ⅲ)的等温吸附第33-36页
        3.2.4 树脂对铟(Ⅲ)的吸附热力学第36-38页
        3.2.5 树脂对铟(Ⅲ)的吸附动力学第38-41页
        3.2.6 树脂吸附铟(Ⅲ)离子扩散控制机理判断第41-45页
        3.2.7 树脂的稳定性研究第45-46页
    3.3 小结第46-47页
第四章 CA-12 包膜浸渍树脂的制备及吸附铟(Ⅲ)的性能第47-62页
    4.1 CA-12 包膜浸渍树脂的制备与表征第47-51页
        4.1.1 制备第47-48页
        4.1.2 表征第48-51页
            4.1.2.1 萃取剂含量的测定结果第48页
            4.1.2.2 结构表征第48-51页
    4.2 树脂吸附铟(Ⅲ)的静态吸附性能第51-60页
        4.2.1 溶液 pH 对吸附性能的影响第51-52页
        4.2.2 树脂对铟(Ⅲ)的等温吸附第52-53页
        4.2.3 树脂对铟(Ⅲ)的吸附热力学第53-55页
        4.2.4 树脂对铟(Ⅲ)的吸附动力学第55-57页
        4.2.5 树脂吸附(Ⅲ)离子扩散控制机理判断第57-58页
        4.2.6 树脂吸附铟(Ⅲ)的稳定性研究第58-60页
    4.3 树脂吸附铟(Ⅲ)的选择性研究第60-61页
    4.4 小结第61-62页
结论第62-63页
参考文献第63-72页
致谢第72-73页
攻读硕士学位期间所取得的科研成果第73页
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