基于矿相重构提取熔盐电解渣中稀土的研究

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稀土金属的生产多采用熔盐电解法,在获得稀土金属的同时也产生大量的稀土熔盐电解渣,当中的稀土含量(以稀土氧化物计)在20%80%之间,成为重要的稀土二次资源,对其中的稀土进行回收再利用之重要性不言而喻。稀土熔盐电解渣分为两大类:氯盐体系稀土熔盐电解渣和氟盐体系稀土熔盐电解渣,由于后者难以被无机酸直接分解,需通过其他方法将稀土与氟进行分离,才能有效回收当中的稀土。在此背景之下,本课题提出一种高效绿色回收氟盐体系稀土熔盐电解渣中稀土的方法,具体研究内容如下:(1)受硅铍钇矿的成矿过程及其分解工艺之启发,提出利用矿相重构提取熔盐电解渣中稀土,考察了焙烧过程、水洗过程和酸浸过程中各因素对稀土浸出率的影响,并借助X射线衍射分析、能谱分析等手段探明了焙烧过程及酸浸过程中的反应机理,结果表明:在焙烧时间为1.5 h、焙烧温度为850℃、熔盐电解渣与硅酸钠质量比为1.5:1、水洗时间15 min,水洗温度30℃、超纯水用量为0.5 L、盐酸浸出时间2 h、盐酸浓度4 mol·L-1、浸出温度为80℃和液固比12:1的条件下,稀土浸出率高达98.96%;当加入适量的硅酸钠时,生成难溶于水但易于被盐酸分解的La10(SiO4)6O3和溶于水的NaF,当硅酸钠过量时,焙烧过程中还会生成NaLa4(SiO4)3F,该物质同样难溶于水但易于被盐酸分解,导致在水洗过程中无法完全实现稀土元素La和F元素的分离,重新与稀土离子La3+结合成LaF3,其结果表现为酸浸渣中含有少量LaF3,致使浸出率降低。(2)利用草酸沉淀酸浸液中的稀土,最终获得可重新返回熔盐电解工艺的La2O3,考察了草酸加入量、沉淀时间、陈化时间等因素对稀土沉淀率的影响,结果如下:在草酸加入量为0.35 g,沉淀温度为35℃,沉淀时间为10 min,陈化时间为60 min和搅拌速率为100 r·min-1的较优沉淀工艺条件下,稀土沉淀率高达98.59%,经X射线衍射分析确定沉淀物为La2(C2O4)3·10H2O,经煅烧后得到纯度为99.40%的La2O3,可直接返回电解工艺使用。(3)利用草酸沉淀后的酸性废水对焙烧产物水洗后的碱性废水进行pH值调节,为羟基磷灰石(HAP)固化除氟创造有利的酸性条件。采用HAP固化脱除废水中氟,考察了HAP用量、转化时间、初始pH值等因素对固化除氟效果的影响,结果如下:在HAP用量为1.5 g、初始pH值为1.0、转化反应时间为30 min、转化反应温度为35℃和搅拌速率为400 r·min-1的较优工艺条件下,可将废水中的残余氟浓度降低至9.78 ppm,符合国家工业废水的排放标准。
摘要第3-4页
abstract第4-5页
第一章 绪论第9-27页
    1.1 稀土元素及其化合物的性质第9-10页
        1.1.1 稀土元素的性质第9-10页
        1.1.2 稀土化合物的性质第10页
    1.2 稀土单质及其化合物的用途第10-13页
        1.2.1 稀土在传统领域中的应用第10-11页
        1.2.2 稀土在高新技术材料领域中的应用第11-12页
        1.2.3 稀土在其他领域中的应用第12-13页
    1.3 国内外稀土资源概况第13-15页
        1.3.1 主要稀土矿物第13页
        1.3.2 国外稀土资源概况第13-14页
        1.3.3 国内稀土资源概况第14-15页
    1.4 稀土金属的生产过程及方法第15-22页
        1.4.1 生产稀土金属的原料制取第16-19页
        1.4.2 金属热还原法生产稀土金属第19-20页
        1.4.3 熔盐电解法生产稀土金属第20-22页
    1.5 稀土熔盐电解渣回收再利用的研究现状第22-24页
        1.5.1 氯化物体系稀土熔盐电解渣中稀土的回收研究现状第23页
        1.5.2 氟化物体系稀土熔盐电解渣中稀土的回收研究现状第23-24页
    1.6 课题的提出第24-27页
        1.6.1 研究目的及意义第24-25页
        1.6.2 拟解决的关键问题第25-27页
第二章 实验原料、设备及方法第27-34页
    2.1 实验原料第27-28页
    2.2 实验设备第28-29页
    2.3 实验方法第29-34页
        2.3.1 实验步骤第29-32页
        2.3.2 分析方法第32-34页
第三章 矿相重构提取熔盐电解渣中稀土的工艺及机理研究第34-49页
    3.1 矿相重构提取熔盐电解渣中稀土的工艺研究第34-42页
        3.1.1 焙烧过程对提取熔盐电解渣中稀土的影响第34-36页
        3.1.2 水洗过程对提取熔盐电解渣中稀土的影响第36-39页
        3.1.3 盐酸浸出过程的影响第39-42页
    3.2 矿相重构提取熔盐电解渣中稀土的机理研究第42-48页
    3.3 小结第48-49页
第四章 从酸浸液中提取稀土的工艺研究第49-56页
    4.1 实验原料第49-50页
    4.2 结果与讨论第50-54页
        4.2.1 草酸用量的影响第50页
        4.2.2 沉淀温度的影响第50-51页
        4.2.3 沉淀时间的影响第51-52页
        4.2.4 陈化时间的影响第52页
        4.2.5 搅拌速率的影响第52-54页
    4.3 小结第54-56页
第五章 羟基磷灰石(HAP)固化脱除废水中氟的工艺研究第56-62页
    5.1 实验原料第56-57页
    5.2 结果与讨论第57-61页
        5.2.1 HAP用量的影响第57-58页
        5.2.2 初始pH值的影响第58-59页
        5.2.3 转化反应时间的影响第59页
        5.2.4 转化反应温度的影响第59-60页
        5.2.5 搅拌速率的影响第60-61页
    5.3 小结第61-62页
第六章 结论与展望第62-64页
    6.1 结论第62-63页
    6.2 展望第63-64页
参考文献第64-70页
致谢第70-71页
攻读学位期间的研究成果第71-72页
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