钪作为一种典型的稀散金属,很少形成单独的矿物而多伴生在钛、钨、铝等金属矿物中。钛工业的生产过程中所用的富钛料中一般都含有钪,在沸腾氯化制备粗四氯化钛的过程中,钪逐渐被富集而进入氯化收尘渣中。近年来,随着钪及其化合物在航空航天、军工装备、家电行业等领域使用范围的不断扩大,对其提取和回收的研究正逐渐成为颇有经济和实用价值的研究热门之一。本文在充分考虑现行提钪方法所存在问题的基础上,设计出一种切实有效的工艺流程,先除去氯化收尘渣浸出液中的Fe3+,然后采用溶剂萃取的方法提取Sc3+并制备出固体Sc203；在流程中确保水、酸和其它有价金属均能得以充分利用的同时,用Sc的综合利用率为主要依据,择优选择各阶段的工艺参数。本文的研究内容主要包括三个方面：一、氯化收尘渣的性质及浸出条件；二、浸出液除Fd+后溶剂萃取提钪和氧化钪的制备；三、溶剂萃取过程各物料的综合利用。共得出以下结论：实验所用氯化收尘渣含水率约为7.5%；各粒径范围区间所占的百分含量为：65～80μm,占9.6%；80～104μm,占17.3%；104～150μm,占27.7%1150～250μ m,占45.4%；原料渣中氯化物含量较多,氧化钪含量为590g/t。在70℃下用1mol/LHC1溶液直接浸出氯化收尘渣,浸出40min,液固比1：l,总浸出时间1h。此条件下Sc的一次浸出率最高,为82.7%,浸出渣率为43.8%；浸出渣在液固比为1：2条件下水洗三次可使浸出的氯和钪全部进入洗液中；洗液循环使用配制盐酸溶液并浸出新的氯化收尘渣,最终可使Sc的总浸出率可达85.26%,所得浸出液中钪浓度约为328.07mg/L。在室温条件下,先用20%N235+10%A醇+70%磺化煤油的有机相对浸出液萃取除Fe3+,相比O/A为1：1,单级萃取,可使其中的Fe3+浓度由2.50g/L降低到2.46mg/L,除Fe3+率达99%。萃取提钪的研究结果表明,TBP组成的萃取剂体系对本实验浸出液中Sc的萃取率相对较低较低(小于74%)；P204和P507组成的萃取剂体系的Sc萃取率较为理想(分别为99.66%和99.25%),但P204组成的萃取剂体系反萃较为困难。实验最终选用5%P507+10%混合醇+85%磺化煤油的有机相进行萃取提钪,工艺条件为：室温萃取,相比O/A为1：5,三级萃取,震荡和静置分相时间分别为2min、10min。在此条件下Sc的萃取率最高,为99.25%。在60℃,O/A为1：1的条件下,用4.5mo1/L的盐酸溶液对萃合物进行三级反萃,所得反萃液中钪离子的浓度为1.475g/L,反萃率最高为90.6%；萃余液经净化除Mn2+、Fe2+之后,可重新用于浸出新的氯化收尘渣。在pH=3.5的条件下,用草酸作为沉淀剂,其用量为钪含量的1.35倍时,可使反萃液中99%的Sc3+转化为草酸钪,经600℃煅烧2小时,即可制得白色氧化钪粉末。
