乙酸乙酯和氯仿的分离研究及工艺包初步设计

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本文简要介绍了乙酸乙酯、氯仿的性质和用途。在农药生产过程中,产生乙酸乙酯和氯仿的混合溶剂,由于二者形成最高共沸物,采用普通精馏难以分离,本文提出萃取精馏和共沸精馏两种分离方案,并分别对操作参数进行优化。首先通过萃取剂筛选方法,筛选出合适的萃取剂范围,采用模拟软件和汽液平衡釜对萃取剂进行筛选,最终选择乙二醇作为萃取剂分离乙酸乙酯和氯仿混合物,采用Aspen Plus模拟软件考察了理论塔板数、萃取剂和原料进料位置、溶剂比、塔顶出料量、回流比等六个因素对分离效果的影响。结果表明,在优化条件下,乙酸乙酯纯度高达99.99wt%,收率为99.52%。对溶剂回收塔操作参数进行优化,最终得到氯仿纯度为99.88wt%,收率为99.87%。其次进行共沸精馏研究,筛选出合适的共沸剂,最终选择水作为共沸剂分离乙酸乙酯和氯仿,采用Aspen Plus模拟软件考察了理论塔板数、共沸剂和原料进料位置、塔顶处理量、回流比等五个因素对分离效果的影响。结果表明,在优化条件下,氯仿纯度为97.23wt%,氯仿收率为96.60%,塔釜再沸器热负荷为28.35kw。对比两种分离方案,最终选择共沸精馏的分离方案。采用水作为共沸剂分离乙酸乙酯和氯仿,并进行实验验证,共沸精馏塔塔顶的氯仿含量为95.13wt%,塔釜乙酸乙酯含量为96.7wt%。最后进行中试工艺包的初步设计,工艺包的设计主要包括设计前提、设计基础和工艺说明三部分内容。设计基础包括概况、装置规模、原料规格、性能指标的设计等;工艺说明中阐述了工艺方案、工艺操作条件、工艺流程图(PID)、设备图、平面布置图、工艺管道及仪器仪表一览表等。本文对乙酸乙酯-氯仿混合溶液的萃取精馏以及共沸馏分离进行了研究分析,并进行了工艺包的初步设计,为进一步的中试研究提供了基础。
摘要第3-4页
Abstract第4-5页
第一章 绪论第9-16页
    1.1 氯仿和乙酸乙酯概述第9页
        1.1.1 乙酸乙酯的性质和用途第9页
        1.1.2 三氯甲烷的基本性质第9页
    1.2 共沸物的分离方法第9-14页
        1.2.1 萃取精馏第10-11页
        1.2.2 共沸精馏第11-12页
        1.2.3 变压精馏第12-14页
    1.3 研究背景第14页
    1.4 研究内容第14-16页
第二章 萃取精馏的萃取剂筛选第16-31页
    2.1 萃取精馏概述第16-18页
        2.1.1 间歇萃取精馏(BED)第16-17页
        2.1.2 连续萃取精馏(CED)第17-18页
    2.2. 萃取剂的选择标准第18-21页
        2.2.1 萃取剂的选择原则第18页
        2.2.2 萃取剂的微观机理第18-19页
        2.2.3 萃取剂的选择性表征第19-20页
        2.2.4 萃取剂的初步筛选第20-21页
    2.3 Aspen Plus单级萃取模拟第21-27页
        2.3.1 Aspen Plus软件简介第21页
        2.3.2 分离方法的选择第21-22页
        2.3.3 原料组成分析第22-23页
        2.3.4 Aspen Plus萃取剂筛选模拟第23-27页
    2.4 汽液平衡法筛选萃取剂第27-30页
        2.4.1 实验条件及装置第28-29页
            2.4.1.1 实验试剂第28页
            2.4.1.2 实验条件第28页
            2.4.1.3 实验装置第28-29页
        2.4.2 实验步骤第29-30页
        2.4.3 实验结果第30页
    2.5 本章小结第30-31页
第三章 萃取精馏过程模拟研究第31-41页
    3.1 模拟装置图第31页
    3.2 模拟参数第31-32页
    3.3 萃取精馏过程影响因数的模拟研究第32-39页
        3.3.1 溶剂比的变化对萃取精馏分离的影响第32-33页
        3.3.2 塔顶出料量对萃取精馏分离的影响第33-34页
        3.3.3 回流比对萃取精馏分离的影响第34-35页
        3.3.4 塔板数对萃取精馏分离的影响第35-37页
        3.3.5 萃取剂进料位置对萃取精馏分离的影响第37-38页
        3.3.6 原料进料位置对萃取精馏分离的影响第38-39页
    3.4 溶剂回收塔模拟优化第39-40页
    3.5 本章小结第40-41页
第四章 共沸精馏的共沸剂筛选第41-49页
    4.1 共沸精馏概念第41-43页
        4.1.1 非均相共沸精馏第41-42页
        4.1.2 均相共沸精馏第42-43页
    4.2 共沸剂的选择原则第43-44页
    4.3 共沸剂筛选第44-45页
    4.4 乙酸乙酯-氯仿-水的热力学分析第45-48页
        4.4.1 乙酸乙酯-氯仿-水剩余曲线图第45-46页
        4.4.2 乙酸乙酯-氯仿、氯仿-水的汽液平衡相图第46-47页
        4.4.3 乙酸乙酯-氯仿-水三元相图第47-48页
    4.5 小结第48-49页
第五章 共沸精馏模拟及实验研究第49-59页
    5.1 分离方案确定第49页
    5.2 模拟参数第49-50页
    5.3 共沸精馏过程影响因素的模拟研究第50-56页
        5.3.1 原料进料位置对共沸精馏分离的影响第50-51页
        5.3.2 共沸剂进料位置对共沸精馏分离的影响第51-52页
        5.3.3 塔顶出料量对共沸精馏分离的影响第52-53页
        5.3.4 回流比对共沸精馏分离的影响第53-54页
        5.3.5 共沸剂用量对共沸精馏分离的影响第54-55页
        5.3.6 小结第55-56页
    5.4 两种分离方案对比第56页
    5.5 实验验证第56-58页
        5.5.1 实验装置第56-57页
        5.5.2 实验步骤第57-58页
        5.5.3 实验结果第58页
    5.6 本章小结第58-59页
第六章 工艺包初步设计第59-70页
    6.1 设计基础第59-63页
        6.1.1 共沸精馏塔参数的计算第59-60页
            6.1.1.1 操作湿度的计算第59页
            6.1.1.2 塔顶、塔釜产品的平均摩尔质量第59-60页
            6.1.1.3 平均密度的计算第60页
            6.1.1.4 平均表面张力的计算第60页
        6.1.2 共沸精馏塔塔径的计算第60-62页
            6.1.2.1 塔径计算原理第60-61页
            6.1.2.2 共沸精馏塔径的计算第61-62页
        6.1.3 塔板间距的确定第62-63页
        6.1.4 共沸精馏塔塔高的计算第63页
        6.1.5 共沸精馏塔设计的主要数据第63页
    6.2 工艺流程图(PID)第63-64页
    6.3 平面布置图第64-67页
    6.4 主要设备表及自控仪表第67-69页
    6.5 卫生、安全、环保要点说明第69页
    6.6 本章小结第69-70页
第七章 结论第70-71页
符号说明第71-72页
参考文献第72-77页
在读期间发表的学术论文及研究成果第77-78页
致谢第78页
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