微波加热机制及粉末冶金材料烧结特性研究

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微波烧结技术是利用微波与物质相互作用的介质损耗而产生热量,使整个材料加热至被烧结温度而达到致密化的一种方法,其具有体积加热、选择性加热、非热效应等特点,是快速制备高质量的新材料和具有新的性能的传统材料的一种重要技术手段。论文首先探索了微波烧结纯金属粉末的微波加热特性及发热机理,并以还原铁粉为对象,研究了其烧结动力学及机制,为深入探讨微波烧结粉末冶金材料进行了基础性研究。在此基础上选取了在粉末冶金烧结中具有代表性的Fe-Cu-C铁基粉末冶金合金(少液相烧结或固相烧结)、W-Ni-Fe高密度合金(金属液相烧结)以及WC/Co硬质合金(金属与陶瓷液相烧结)为对象,研究了微波烧结此系列粉末冶金材料的工艺、性能、组织结构的特点与特性,并与常规烧结进行了对比。通过以上研究工作,得到以下主要研究结果:(1)金属粉末微波加热的机理存在电导损耗、磁损耗(涡流损耗、磁滞损耗、剩余损耗)和电弧放电等损耗机制,不同元素的金属粉末主导损耗机制不同。在磁性材质中,涡流损耗、磁滞损耗、剩余损耗比非磁性材料加热作用大;电导率大的材料电导损耗效果明显。同种金属粉末压坯的微波加热升温曲线依赖于粉末颗粒尺寸、孔隙度和微波输出功率。颗粒尺寸越小,加热速率越快,最终所能加热的温度也越高;孔隙度越高,加热速率越快,而最终所能加热的温度与起始孔隙度无关;微波输出功率越大,加热速度越快。在低温下,SiC可大量缩短金属压坯的加热时间,而高温下不影响Fe粉压坯的加热曲线形状,是一种较为理想的低温辅热材料。(2)微波烧结还原铁粉,在fcc晶体区域,试样密度和烧结温度满足黄培云综合作用烧结理论。还原铁粉微波烧结的主要机制是晶界扩散,也存在体积扩散。微波烧结的表观活化能为76.21 kJ/mol,和常规烧结相接近。(3)相比于常规烧结Fe-2Cu-0.6C粉末冶金材料,微波加热过程升温速度快,烧结时间显著缩短。微波烧结样品在氮氢混合气氛中,保温10min时,在1150℃得到最佳的烧结性能,密度为7.20g/cm3、洛氏硬度为HRB75、抗拉强度为413.9MPa、伸长率为6%。在1150℃微波烧结时,保温15min试样的各项性能达到最佳,密度为7.22g/cm3、硬度为HRB78、抗拉强度为416.8MPa、延伸率为5.5%。与常规烧结相比,微波烧结试样洛氏硬度稍低,拉伸性能则显著提高。微波烧结对材料力学性能改善在于其良好的微观结构。微波烧结有着更少的孔隙,即小的、近圆形的、分布较为均匀的孔隙,而不同于常规烧结的较大的、有尖角的、分布不均匀的孔隙。且微波烧结有着更为均匀的孔隙结构,即中心致密边缘多孔,而不同于常规烧结的非均匀结构,即边缘致密中心相对多孔的结构。常规烧结样品的组织主要是由大量铁素体、极少量珠光体以及大小不一的各种孔洞组成;而微波烧结样品的组织主要是由铁素体、片状和粒状珠光体以及极少量的孔隙组成。常规烧结样品属于脆性穿晶断裂,而微波烧结为脆性穿晶断裂和韧窝型的穿晶韧性断裂的混合型断裂,提高了材料的韧性和塑性。(4)90W-7Ni-3Fe合金在相同烧结温度下,原料粉末的粒度越小,性能越优异;但是在高温下,细粉颗粒性能反而降低。同种样品不同温度烧结时,有一最佳烧结温度,可获得最优的综合性能。在微波烧结中:1440℃下A试样的抗拉强度为919MPa、硬度为HRC35.8,1460℃下B试样的抗拉强度为899MPa、硬度为HRC34.7,1480℃下C试样的抗拉强度为884MPa、硬度为HRC34.5。相对于常规烧结,微波烧结试样W晶粒更细小、均匀,从而力学性能较好。TEM表明微波烧结合金中发现局部区域具有定向的条纹,这是微波“非热效应”作用的结果。(5)在保温15min,微波烧结YG8试样在1500℃时达到最佳的硬度HRA90.3。与常规烧结试样相比,微波烧结试样的硬度较高,但抗弯强度明显降低;合金的显微组织细小、均匀,但明显存在脱碳相η。微波烧结气氛中含有氧是脱碳相η存在原因之一。钴含量不同的试样,在1460℃时WC-6Co硬度最高,而WC-9Co抗弯强度最高。用同等含量的Ni粉、Fe粉代替Co粉,所得试样与WC-6Co试样相比性能低。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
第一章 文献综述第12-41页
    1.1 粉末冶金材料第13-16页
    1.2 微波加热技术第16-26页
        1.2.1 微波的基本特性第16-17页
        1.2.2 微波加热技术的发展第17-19页
        1.2.3 微波与物质相互作用的能量损耗第19页
        1.2.4 物质在微波场中的分类第19-21页
        1.2.5 微波源与微波加热系统的基本结构第21-26页
    1.3 微波加热的特点与应用第26-30页
        1.3.1 微波加热技术特点第26-28页
        1.3.2 微波加热工艺特点第28-30页
        1.3.3 微波加热在材料制备中的应用第30页
    1.4 微波烧结粉末冶金材料的现状第30-34页
        1.4.1 微波加热金属粉末的原理及其应用第30-32页
        1.4.2 微波烧结金属粉末冶金材料特点第32-33页
        1.4.3 微波烧结金属粉末冶金材料的工艺第33-34页
    1.5 微波烧结存在的问题第34-39页
        1.5.1 温度的准确测量第34-35页
        1.5.2 热点和热失控第35-36页
        1.5.3 热应力开裂与变形第36-37页
        1.5.4 微波促进烧结的机制研究第37-38页
        1.5.5 微波与物质作用的非热效应第38-39页
        1.5.6 微波烧结的一些其它问题第39页
    1.6 本论文的研究目的及主要内容第39-41页
第二章 金属粉末压坯微波加热特性研究第41-56页
    2.1 实验第41-43页
    2.2 不同元素的金属粉末微波加热特性第43-48页
    2.3 不同粒度铁粉对微波加热影响第48-51页
    2.4 压坯孔隙度对微波加热的影响第51-53页
    2.5 不同微波输出功率下粉末压坯对微波吸收特性的影响第53-54页
    2.6 SiC辅热材料对Fe粉压坯升温特性的影响第54页
    2.7 本章小结第54-56页
第三章 还原铁粉的微波烧结动力学及机制研究第56-65页
    3.1 实验第56-57页
    3.2 密度、烧结温度和保温时间之间的关系第57-60页
    3.3 烧结动力学和机制分析第60-64页
    3.4 本章小结第64-65页
第四章 微波烧结Fe-Cu-C合金第65-84页
    4.1 实验第66-67页
    4.2 微波加热过程分析第67-71页
    4.3 不同温度下微波烧结Fe-Cu-C合金的性能第71-74页
        4.3.1 微波烧结温度对密度的影响第71-72页
        4.3.2 烧结温度对洛氏硬度的影响第72-73页
        4.3.3 烧结温度对拉伸性能的影响第73-74页
    4.4 保温时间对Fe-Cu-C合金性能的影响第74-75页
        4.4.1 密度第74页
        4.4.2 洛氏硬度第74页
        4.4.3 拉伸性能第74-75页
    4.5 金相显微组织分析第75-83页
        4.5.1 孔隙及显微组织第75-78页
        4.5.2 不同烧结温度下金相组织对比第78-80页
        4.5.3 不同保温时间下显微组织对比第80页
        4.5.4 断口形貌第80-83页
    4.6 本章小结第83-84页
第五章 微波烧结W-Ni-Fe高密度合金第84-102页
    5.1 实验第84-85页
    5.2 烧结试样的密度第85-88页
    5.3 烧结试样的硬度第88-89页
    5.4 烧结试样的拉伸强度第89-90页
    5.5 显微组织分析第90-95页
        5.5.1 微波烧结所获综合性能最优的试样SEM分析第91-92页
        5.5.2 同种试样(A)在不同温度下微波烧结SEM分析第92-93页
        5.5.3 试样A、B、C在同一温度(1400℃)下微波烧结SEM分析第93-94页
        5.5.4 同类试样的微波烧结和常规烧结显微组织对比第94-95页
    5.6 断口分析第95-99页
        5.6.1 同种试样常规和微波烧结后的断口SEM照片第96-97页
        5.6.2 试样在不同温度下微波烧结后的断口SEM照片第97-98页
        5.6.3 不同试样在相同温度下微波烧结后的断口SEM照片第98-99页
    5.7 W-Ni-Fe合金大试样的微波烧结与常规烧结对比第99-100页
    5.8 本章小结第100-102页
第六章 微波烧结WC/Co硬质合金第102-118页
    6.1 实验第102-105页
    6.2 微波烧结YG8硬质合金第105-113页
        6.2.1 烧结温度对YG8合金性能及显微组织的影响第105-108页
        6.2.2 保温时间对试样性能和显微组织的影响第108-109页
        6.2.3 微波烧结与常规烧结试样对比第109-113页
    6.3 不同钻含量的硬质合金微波烧结第113-116页
        6.3.1 密度第113页
        6.3.2 洛氏硬度第113-114页
        6.3.3 抗弯性能第114-115页
        6.3.4 SEM形貌分析第115页
        6.3.5 断口分析第115-116页
    6.4 本章小结第116-118页
第七章 结论与展望第118-121页
参考文献第121-134页
致谢第134-135页
攻读学位期间主要的研究成果第135-137页
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