从杜仲叶中制取杜仲胶及绿原酸的工艺研究

本课题从杜仲叶中制取杜仲胶及绿原酸的工艺研究。杜仲是我国传统的中药材资源，但其利用长期局限于杜仲皮，而杜仲叶的加工局限于茶叶等低副价值行业。杜仲叶中含有的杜仲胶是目前天然橡胶替代品的不二来源，但其工艺复杂、成本高昂，限制了市场发展。然而杜仲叶中富含的绿原酸是一种售价高昂、性质优异的天然抗氧化剂。本课题通过利用杜仲叶中绿原酸的高副价值的同时平衡了杜仲胶生产成本，为杜仲叶的利用提供了一种新的工艺路线。杜仲叶提取杜仲胶过程中，其主要阻碍物质为纤维素及木质素。本课题选用造纸的高温蒸煮法作为解构的方法，经研究表明，其蒸煮时间为3h、温度为150℃、加碱量为10%NaOH溶液为最佳条件。在萃取过程中，考察了杜仲胶在90℃的条件下在不同溶剂中的溶解度的差异。实验结果表明，采用无水乙醇及石油醚溶剂先后进行萃取为最佳萃取溶剂，并可去除叶绿素等醇溶性的杂质。然后在冷冻时间为2h、温度为-20℃的条件下，采用冷冻析胶法将杜仲胶提取分离。将经过丙酮精制后的杜仲胶通过国家标准进行性能指标测试，得到：其硬度为78HS、抗拉强度为28.4MPa、拉断伸长率为450%、撕裂强度为9.6KN·m-1密度为0.98g·cm-3、粘度为27.92Pa·s。本课题采用大孔吸附树脂技术对杜仲叶绿原酸进行精制。实验表明，NKA-9型大孔吸附树脂效果最佳，其最佳上样条件为：上柱液pH值为3.5、流速3BV/h、浓度8mg/mL。在吸附时间达到3h时，树脂吸附量为60.69mg/g达到最大值，吸附率为83.92%。经实验表明，乙醇作为最理想的洗脱溶剂，最佳洗脱条件为：洗脱溶剂浓度30%乙醇溶液、洗脱流速2BV/h、2.5倍的树脂体积的30%乙醇溶液的洗脱效果最佳，且解吸率为89.04%。根据高效液相色谱法精确测定杜仲叶中绿原酸纯度为60.92%。