β沸石在二异丙苯异构化反应的研究

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间二异丙苯(m-DIPB)是重要的有机化工原料。间二异丙苯主要氧化生产间苯二酚,随着间苯二酚需求量的增大,对其原料间二异丙苯的需求量也日益增大。目前为止,二异丙苯的商业生产主要是以AlCl3做催化剂,由异丙苯和丙烯烷基化制得。同时,苯和丙烯烷基化生产异丙苯时过烷基化也会生成二异丙苯。二异丙苯有三种异构体,虽然对二异丙苯可以通过精馏的方式分离,但是间位和邻位二异丙苯的沸点非常接近,很难用常规的精馏的方法使其分离。因此使用沸石分子筛催化剂使邻二异丙苯异构化为间二异丙苯是一项很有价值的工作。β沸石分子筛是一种具有十二元环三维孔结构的新型分子筛,具有独有的拓扑结构和良好的水热稳定性。其独特的结构特征,兼具酸催化特性和结构选择性,在一系列催化反应中具有良好的耐酸性、抗结焦性和催化活性。因此,我们考察了β沸石分子筛催化二异丙苯异构化反应,并取得了较好的效果。本文首先在实验室考察反应温度,空速和不同的工艺条件和改性处理和不同的成型制备方法,对催化剂在二异丙苯异构化反应中的影响。结果表明,195℃、1h-1是异构化反应的最佳反应条件;经过一次柠檬酸改性的Naβ具有最高的反应活性,相比于大孔Al2O3在挤条时加入SB粉更有利于异构化反应。在催化剂挤条成型后再对其进行改性处理,不但可以提高催化剂活性,更有利于工厂大批生产过程中节省时间。同时,在原料中加入适量的苯,有利于抑制>C12重组分的生成,但却会导致一部分间位二异丙苯异构化,导致产物中间二异丙苯的含量有所降低。催化剂稳定性考察,反应100h结果显示,邻二异丙苯含量保持在1%以下,邻间比保持在2%以下。通过多次试验的对比,确定了最佳的中试反应工艺条件和催化剂制备工艺。我们对优化出来的催化剂进行异构化中试反应的温度和空速的考察,在205℃,1h-1是异构化的最佳反应条件,并对其后续产物进行分离,间二异丙苯大于96%的收率为28.72%,虽然分离效果不是很理想,我们继续做了小试试验,以验证催化剂的催化性能,结果表明在190℃,2MP,1h-1时邻二异丙苯含量保持在0.7%以下,邻间比保持在2%以下。
摘要第1-5页
Abstract第5-8页
引言第8-9页
1 文献综述第9-20页
   ·二异丙苯第9-11页
   ·β沸石分子筛第11-16页
     ·β沸石分子筛的结构第11-12页
     ·β沸石分子筛的酸性质第12-14页
     ·β沸石的改性处理第14-16页
   ·分子筛催化剂在异构化反应中的研究进展第16-19页
     ·烷烃异构化反应研究第16-17页
     ·烯烃异构化反应研究第17页
     ·芳香族化合物的异构化反应研究第17-19页
   ·论文的研究内容和目的第19-20页
2 试验部分第20-24页
   ·原料与试剂第20-21页
   ·催化剂的改性处理与成型第21页
     ·柠檬酸改性第21页
   ·催化剂表征第21-22页
     ·XRD晶相测试第22页
   ·实验装置及反应性能评价指标第22-24页
     ·实验装置第22页
     ·异构化反应评价指标第22-24页
3 二异丙苯异构化反应研究第24-40页
   ·不同批次催化剂异构化反应评价第24-26页
   ·柠檬酸改性对β沸石异构化性能的影响第26-28页
   ·催化剂载体的影响第28-29页
   ·改性顺序对异构化反应的影响第29-31页
   ·苯的加入对异构化反应的影响第31-32页
   ·反应条件影响第32-35页
     ·质量空速对异构化反应的影响第32-34页
     ·温度对异构化反应的影响第34-35页
   ·原料中含水对异构化反应的影响第35-37页
   ·中试催化剂稳定性能评价第37-38页
   ·小结第38-40页
4 二异丙苯异构化中试反应第40-49页
   ·催化剂装填情况第40页
   ·中试试验过程第40-45页
     ·试验反应装置及流程图第40-41页
     ·原料与试剂第41-42页
     ·样品分析系统第42页
     ·二异丙苯异构化中试的准备工作第42页
     ·温度对中试试验影响第42-45页
   ·间二异丙苯的分离提纯第45-48页
     ·精馏装置第45-46页
     ·间二异丙苯的分离第46-48页
   ·小结第48-49页
5 异构化反应扩大试验研究第49-53页
   ·实验原料和装置第49-50页
     ·实验原料第49页
     ·催化剂装填情况第49页
     ·实验装置第49-50页
   ·温度对扩大化试验的影响第50-52页
   ·小结第52-53页
结论第53-54页
参考文献第54-58页
致谢第58-59页
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