过渡金属、稀土与C4H9N11O含能配合物的合成、表征和性能研究

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四唑类化合物作为一种新型的高氮含能化合物,主要用于燃气发生剂、推进剂里的含能黏合剂和钝感起爆药。此外,四唑环上含有多个具有孤对电子的氮,能够以多种形式与金属配位,形成具有优良性能的配合物。本论文以一水合二(甲基四唑基)三氮烯(C4H7N11·H2O)为配体,合成其过渡金属和稀土的配合物,并对其性能进行了初步探讨。主要工作如下:根据文献方法合成配体一水合二(甲基四唑基)三氮烯,并通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析,确定合成的化合物为一水合二(甲基四唑基)三氮烯。用二(甲基四唑基)三氮烯钠盐与过渡金属和稀土硝酸盐反应,合成了12种一水合二(甲基四唑基)三氮烯过渡金属和稀土配合物,并通过元素分析、红外光谱分析、紫外可见光谱分析和热分析推测配合物的分子结构式分别为Cu(C4H6N11)2(H2O)2、[Mn(H2O)6](C4H6N11)2·2H2O、Zn(C4H6N11)2(H2O)2、Co(C4H6N11)2、Ni(C4H6N11)2、Pb(C4H6N11)2和RE(C4H6N11)3(H2O)2·4H2O (RE = La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu)。利用溶剂挥发法得到铜和锰配合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射分析测定了其结构。铜配合物为单核配合物,中心金属离子Cu(II)与两个二(甲基四唑基)三氮烯阴离子的N和两个水分子的O配位,二(甲基四唑基)三氮烯阴离子以单齿的形式参与配位。锰配合物也是单核配合物,但是中心金属Mn(II)与六个水分子的O配位,二(甲基四唑基)三氮烯阴离子仅作为外界阴离子。利用热重分析测定了12种配合物在5℃/min、10℃/min和15℃/min三个不同的升温速率下的热稳定性,并利用Kissinger法和Ozawa法计算了主要热分解过程的热动力学参数。实验结果表明,过渡金属配合物热分解的表观活化能与过渡金属原子序数没有明显的规律性,然而,稀土配合物热分解的表观活化能与稀土原子序数的关系与稀土元素的四分组效应相一致。由TG-DT和DSC曲线知,过渡金属配合物中铅配合物的热稳定性最好。稀土配合物的热稳定性基本相同,且比过渡金属配合物的热稳定性好。
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