双辉等离子渗技术制备Cr-Si、Al-Cr、Al-Cr-Si氧化物涂层及性能研究

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针对单一氧化物涂层与基体热膨胀系数差别过大的问题,本文开展了以316不锈钢为基体,通过双层辉光渗离子技术分别进行Ci-Si、Al-Cr以及Al-Cr-Si共渗,然后等离子氧化处理的研究。涂层的组织结构采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征,其耐腐蚀性能、结合性能和抗热震性能利用电化学工作站、划痕仪、热震试验进行分析表征。首先,利用双层辉光等离子渗的方法进行铬硅共渗,制备出致密,与基体结合紧密的合金涂层。对Cr-Si涂层进行等离子氧化,得到了连续致密的氧化膜。随着氧流量的变化,涂层的截面形貌变化不大。由XRD分析可知,涂层氧化物主要为Cr2O3和很少量的SiO2。Si元素的加入能够增加Cr2O3保护膜的致密度,且制备的Ci-Si氧化物涂层与基体的结合性能良好。其中氧流量为10 sccm时制备的涂层最佳。其结合力为41N;涂层抗热震性能良好,在550℃进行150次抗热震实验后无任何剥落;氧化涂层的耐蚀性能得到明显提高。其次,在316L不锈钢基体上制备铝铬合金涂层,涂层与基体结合面处形成了冶金结合,内部发现纳米晶组织。在不同氧流量下,对Al-Cr涂层进行等离子氧化,涂层表面均匀致密。但是氧流量过大会导致涂层表面粗糙度增大,表层出现白色氧化铬颗粒。经测试分析可知,涂层氧化物为α-Al2O3和Cr2O3的固溶体,涂层为非晶/纳米晶复合结构。主要以α-Al2O3为主,但是随氧流量的增加,Cr2O3逐渐增加。氧流量为10 sccm时,涂层的性能最佳。通过划痕实验测得其结合力为52N;在550℃进行150次抗热震实验后无任何剥落;此外涂层也表现出优良的耐蚀性能。再次,利用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面制备Al-Cr-Si涂层,涂层与基体结合紧密,没有孔隙及裂纹,其平均厚度为5μm。由XRD分析可知,氧化后的涂层主要含有Al2O3。此外,在涂层外层富铝区,Al2O3和少量Fe、Cr的氧化物反应生成了尖晶石型复合氧化物Fe(AlCr)2O4。随着氧流量的增加,涂层的厚度也相应增加,但超过一定氧流量(15 sccm)时,涂层缺陷明显增多,导致涂层脆性大,易开裂剥落。最后,Al-Cr氧化物涂层的性能最为优越。氧化膜的成分是影响涂层性能的决定性因素。Al-Cr氧化涂层中的主要成分是α-(Al,Cr)2O3固溶体相,且以α-Al2O3为主。α-Al2O3是高温稳定相,具有优异的高温稳定性、化学稳定性和低导热性。Cr的加入促进了α-Al2O3相的形成。而Cr-Si氧化涂层中的主要成分是Cr2O3,Si的加入只是提高了涂层的致密度,保证了Cr2O3薄膜的完整;Al-Cr-Si氧化涂层中的成分复杂,含有尖晶石型复合氧化物Fe(AlCr)2O4和Al2O3。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
第一章 绪论第14-26页
    1.1 研究背景第14-17页
        1.1.1 阻氚渗透材料的应用背景第14页
        1.1.2 聚变堆结构材料和防氚渗透涂层第14-17页
    1.2 Cr-Si、Al-Cr、Al-Cr-Si 氧化物涂层及其制备方法第17-20页
        1.2.1 Cr-Si 氧化涂层的研究现状第17页
        1.2.2 Al-Cr 氧化涂层的研究现状第17-18页
        1.2.3 Al-Cr-Si 氧化涂层的研究现状第18-19页
        1.2.4 氧化涂层的制备方法第19-20页
    1.3 双层辉光离子渗金属技术的研究进展第20-23页
        1.3.1 双层辉光离子渗金属技术的基本原理第21-22页
        1.3.2 双层辉光离子渗金属技术的特点第22-23页
        1.3.3 双层辉光离子渗金属技术的发展现状第23页
    1.4 本课题的研究目的、意义和研究线路第23-26页
        1.4.1 课题来源第23页
        1.4.2 研究意义与目的第23-24页
        1.4.3 实验内容第24-26页
第二章 试验方法第26-29页
    2.1 实验设备、材料及实验方法第26-27页
        2.1.1 实验设备第26-27页
    2.2 实验材料第27-28页
        2.2.1 基体材料第27页
        2.2.2 源极材料第27页
        2.2.3 实验操作规程第27-28页
    2.3 组织结构和性能测试方法第28-29页
        2.3.1 相组织与结构分析第28页
        2.3.2 性能分析第28-29页
第三章 Cr-Si 氧化物涂层的制备及其性能研究第29-42页
    3.1 Cr-Si 涂层的形貌和组织分析第29-33页
        3.1.1 沉积时间对制备Cr-Si 涂层形貌的影响第29-31页
        3.1.2 合金涂层的组织结构分析第31-33页
    3.2 Cr-Si 氧化涂层的形貌观察和组织分析第33-36页
        3.2.1 Cr-Si 氧化涂层的形貌第33-35页
        3.2.2 Cr-Si 氧化涂层的组织结构分析第35-36页
    3.3 Cr-Si 氧化涂层性能研究第36-41页
        3.3.1 Cr-Si 氧化涂层的划痕临界载荷测试第36-38页
        3.3.2 Cr-Si 氧化涂层的抗热震性能第38-39页
        3.3.3 Cr-Si 氧化涂层的耐腐蚀性能第39-41页
    3.4 本章小结第41-42页
第四章 Al-Cr 氧化物涂层的制备及其性能研究第42-56页
    4.1 Al-Cr 涂层的形貌和组织分析第42-46页
        4.1.1 沉积时间对制备Al-Cr 涂层形貌的影响第42-44页
        4.1.2 Al-Cr 合金涂层的组织和结构分析第44-46页
    4.2 Al-Cr 氧化涂层的形貌观察和组织结构分析第46-51页
        4.2.1 Al-Cr 氧化涂层的形貌第46-47页
        4.2.2 Al-Cr 氧化涂层的组织结构分析第47-50页
        4.2.3 Al-Cr 氧化涂层的生长机理第50-51页
    4.3 Al-Cr 氧化涂层性能研究第51-55页
        4.3.1 Al-Cr 氧化涂层的划痕临界载荷测试第51-53页
        4.3.2 Al-Cr 氧化涂层的抗热震性能研究第53页
        4.3.3 Al-Cr 氧化涂层的耐腐蚀性能第53-55页
    4.4 本章小结第55-56页
第五章 Al-Cr-Si 氧化物涂层的制备及其性能研究第56-70页
    5.1 Al-Cr-Si 涂层的形貌和组织分析第56-60页
        5.1.1 沉积时间对制备Al–Cr-Si 涂层形貌的影响第56-57页
        5.1.2 合金涂层的组织结构分析第57-60页
    5.2 氧化涂层的形貌观察和组织结构分析第60-64页
        5.2.1 Al-Cr-Si 氧化涂层的形貌第60-62页
        5.2.2 Al-Cr-Si 氧化涂层的组织结构分析第62-64页
    5.3 Al-Cr-Si 氧化涂层性能研究第64-68页
        5.3.1 Al-Cr-Si 氧化涂层的划痕临界载荷测试第64-66页
        5.3.2 Al-Cr-Si 氧化涂层的抗热震性能研究第66-67页
        5.3.3 Al-Cr-Si 氧化涂层的耐腐蚀性能第67-68页
    5.4 三种氧化物涂层的性能对比第68-69页
    5.5 结论第69-70页
第六章 结论及展望第70-72页
    6.1 结论第70页
    6.2 研究展望第70-72页
参考文献第72-77页
致谢第77-78页
在学期间的研究成果及发表的学术论文第78页
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