硅基ZnO薄膜的生长及ZnO:H薄膜的特性研究

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ZnO作为新一代宽带隙半导体材料,相对于ZnSe和GaN而言,其具有更高的激子束缚能(60meV)、化学稳定性、低的外延生长温度等独特优点,有望用于制备UV发光二极管和低阈值激光器。特别是2005年1月日本东北大学成功获得了稳定可靠的p型ZnO薄膜,制备了ZnO p-i-n同质结,在室温下实现了电致发光,使ZnO受到国内外研究人员的广泛关注。尽管如此,可实用的氧化锌发光器件还没有制备成功。在此背景下,本文采用自行研制的常压金属有机化学气相沉积系统(AP-MOCVD)进行氧化锌薄膜的生长,在蓝宝石(c-Al2O3)衬底上生长ZnO:H薄膜,对氢杂质在其中的行为进行探讨,同时还对在硅衬底上生长ZnO薄膜进行了研究。以DEZn为Zn源,H2O为氧源,N2作载气,在外延ZnO薄膜的反应气氛中通入少量氢气,在c-Al2O3衬底上生长出了ZnO∶H薄膜。用X射线双晶衍射和光致发光谱对ZnO∶H薄膜的结晶性能和光学性质进行表征。结果表明:ZnO∶H薄膜(002)和(102)面的Omega扫描半峰宽分别为166arcsec和293arcsec,明显小于未掺氢的ZnO薄膜,表明该薄膜具有良好的结晶性能,且生长时通氢气有利于提高薄膜的晶体质量;室温下,ZnO∶H薄膜具有较强的紫外光发射(380nm),在低温10K光致发光谱中观测到位于3.3630eV处与氢相关的中性施主束缚激子峰(I4)及其位于3.33 leV处的双电子卫星峰(TES)。紫外—可见吸收光谱表明氢的掺入起到了施主的作用,提供自由电子,使薄膜的电子浓度提高。室温红外光谱中也观测到了对应于ZnO的O-H键局域振动模式的吸收带。此外,采用退火的方法,研究了氢在ZnO∶H薄膜中的热稳定性及退火对ZnO∶H薄膜结构性能的影响。XRD测试结果表明退火可以有效地减少薄膜中的位错密度,提高薄膜晶体质量。通过观测低温10 K光致发光谱中I4峰及室温红外吸收光谱中O-H键吸收峰强度的变化,研究了ZnO∶H薄膜中氢的热稳定性,发现随着退火温度的升高,强度均逐渐减弱,即表明在高温下退火,氢会从ZnO薄膜中逸出。最后,通过改变生长温度研究生长温度对氢掺入的影响。低温光致发光结果表明,在故意通入氢气的气氛下,当生长温度高达900℃时,所生长的ZnO薄膜中含氢量很少。采用常压MOCVD生长技术,在Si衬底上首次引入过渡层金属Ti生长ZnO薄膜。通过X射线衍射、干涉显微镜、扫描电镜及光致发光等测试手段研究了Ti过渡层的引入对生长ZnO薄膜的影响。研究结果表明,在Ti/Si(111)模板上生长的ZnO薄膜具有高度的c轴择优取向及良好的光致发光性能;金属钛过渡层的引入明显地提高ZnO薄膜的质量。同时还研究了不同锌源与ZnO低温缓冲层厚度对Ti/Si模板上生长ZnO薄膜的影响,相对于二甲基锌而言,二乙基锌为更好的锌源,且对缓冲层厚度进行了优化。最后,采用常压MOCVD方法,以DEZn和H2O为源,在Ag/Si(111)模板上生长了ZnO薄膜。通过调节衬底温度、生长速率和生长低温ZnO缓冲层时DEZn流量,对薄膜生长工艺进行了优化。研究结果表明,Ag缓冲层的引入是在Si(111)衬底上生长高性能ZnO薄膜的有效途径。本论文得到下列课题的支持:国家863纳米专项课题(合同号:No.2003AA302160)和信息产业部电子发展基金(2004-125号)。
摘要第3-5页
ABSTRACT第5-7页
第一章 ZnO 薄膜生长及其特性研究进展第12-34页
    1.1 引言第12-13页
    1.2 ZnO 的基本性质第13-17页
        1.2.1 ZnO 的晶体结构第15页
        1.2.2 ZnO 的光学性质第15-17页
        1.2.3 ZnO 的电学性质第17页
    1.3 ZnO 薄膜的制备方法第17-20页
        1.3.1 分子束外延技术第17-18页
        1.3.2 磁控溅射法第18页
        1.3.3 脉冲激光沉积法第18-19页
        1.3.4 金属有机化学气相沉积第19-20页
    1.4 Si 基 ZnO 薄膜的生长及其性能研究进展第20-24页
    1.5 氢掺杂 ZnO 及其性能研究第24-32页
        1.5.1 氢在 ZnO 中的结构和能级位置第24-27页
        1.5.2 氢对 ZnO 晶体质量和表面形貌的影响第27-28页
        1.5.3 氢在 ZnO 中的稳定性第28-29页
        1.5.4 氢对 ZnO 光学性能的影响第29-30页
        1.5.5 氢对 ZnO 电学性能的影响第30-31页
        1.5.6 氢在 ZnO 中的红外光谱和拉曼光谱研究第31页
        1.5.7 氢对 ZnO 的 p 型掺杂的影响第31-32页
    1.6 本论文的主要研究内容及工作安排第32-34页
第二章 ZnO 薄膜生长的 MOCVD 系统及生长工艺第34-44页
    2.1 MOCVD 技术简介第34-36页
    2.2 本论文生长 ZnO 薄膜使用的自制 MOCVD 生长系统第36-38页
    2.3 ZnO 薄膜 MOCVD 生长用源材料第38-40页
    2.4 ZnO 薄膜 MOCVD 生长用衬底材料第40-42页
    2.5 ZnO 薄膜 MOCVD 外延生长基本工艺第42-43页
    2.6 小结第43-44页
第三章 ZnO:H 薄膜的生长及其性能研究第44-68页
    3.1 引言第44-45页
    3.2 ZnO:H 薄膜的生长及其结构、光学特性研究第45-56页
        3.2.1 ZnO:H 薄膜的生长条件第45页
        3.2.2 ZnO:H 薄膜的结构特性第45-49页
        3.2.3 ZnO:H 薄膜的光学特性第49-54页
        3.2.4 ZnO:H 薄膜的表面成分分析第54-56页
    3.3 退火对 ZnO:H 薄膜的结构及光学性能影响第56-63页
        3.3.1 退火对 ZnO:H 薄膜的结构特性的影响第56-59页
        3.3.2 退火对 ZnO:H 薄膜的光学特性的影响第59-63页
    3.4 生长温度对氢掺入的影响第63-67页
    3.5 本章结论第67-68页
第四章 MOCVD 法在 Ti/Si 模板上生长 ZnO 薄膜及其性能研究第68-93页
    4.1 引言第68-69页
    4.2 金属 Ti 过渡层、衬底 Si(111) 和 ZnO 薄膜之间的相互关系第69-71页
    4.3 Ti/Si(111) 模板的制备第71-72页
    4.4 金属 Ti 过渡层的引入对 Si(111) 上生长 ZnO 薄膜的影响第72-78页
        4.4.1 实验第72-73页
        4.4.2 结构特性第73-74页
        4.4.3 表面形貌第74-75页
        4.4.4 发光特性第75-78页
        4.4.5 小结第78页
    4.5 不同锌源 (DMZn 和 DEZn) 对 Ti/Si 模板上生长 ZnO 薄膜的影响第78-86页
        4.5.1 实验第79-80页
        4.5.2 结构特性第80-82页
        4.5.3 表面形貌第82-83页
        4.5.4 发光特性第83-86页
        4.5.5 小结第86页
    4.6 缓冲层厚度对 Ti/Si 模板上生长 ZnO 薄膜的影响第86-92页
        4.6.1 实验第86-87页
        4.6.2 结构特性第87-89页
        4.6.3 表面形貌第89-90页
        4.6.4 发光特性第90-92页
        4.6.5 小结第92页
    4.7 本章结论第92-93页
第五章 MOCVD 法在 Ag/Si 模板上生长 ZnO 薄膜及其性能研究第93-116页
    5.1 引言第93-94页
    5.2 金属 Ag 过渡层、衬底 Si(111)和 ZnO 薄膜之间的相互关系第94页
    5.3 Ag/Si(111) 模板的制备第94-95页
    5.4 ZnO/Ag/Si(111) 的生长第95-98页
        5.4.1 实验第95页
        5.4.2 结构特性第95-97页
        5.4.3 表面形貌第97页
        5.4.4 发光特性第97-98页
        5.4.5 小结第98页
    5.5 衬底温度对 Ag/Si(111)模板上生长 ZnO 薄膜的影响第98-104页
        5.5.1 实验第98页
        5.5.2 结构特性第98-101页
        5.5.3 表面形貌第101-103页
        5.5.4 发光特性第103-104页
        5.5.5 小结第104页
    5.6 生长速率与生长模式的关系第104-110页
        5.6.1 实验第105-107页
        5.6.2 结构特性第107-108页
        5.6.3 表面形貌第108-109页
        5.6.4 发光特性第109-110页
        5.6.5 小结第110页
    5.7 缓冲层生长过程中 DEZn 流量对生长的影响第110-115页
        5.7.1 实验第111页
        5.7.2 结构特性第111-113页
        5.7.3 表面形貌第113-114页
        5.7.4 发光特性第114页
        5.7.5 小结第114-115页
    5.8 本章结论第115-116页
第六章 总结第116-118页
致谢第118-119页
参考文献第119-138页
攻读学位期间的研究成果第138页
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