种分母液提钼制取四钼酸铵的技术研究

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钼因其优越的耐高温性能、耐腐蚀等物理化学性能被广泛的应用于多个领域。随着社会的发展和科技的进步,对钼产品的需求量日益提高。回收二次资源中的钼具有重要的战略意义,已得到了世界各国的重视。本文以拜耳法种分母液中的钼为研究对象,在不改变种分母液性质的前提下,首先利用离子交换树脂吸附、解吸溶液中的钼。研究选择了离子交换树脂的种类,研究了不同离子交换运行方式、接触时间、解吸剂组成、解吸方式、料液预处理等因素对树脂吸附容量和解吸率的影响。结果显示1#树脂在强碱条件下吸附钼的性能最好,1#树脂在理想吸附条件下的工作吸附容量可以达到10mg/mL湿树脂以上。负载树脂用C解吸液解吸,可以得到含铝大于8-10g/L的解钼液,解吸率达到72.3%以上,并进行了离子交换实验室扩大实验。在上述研究基础上,本文进行了从解钼液中制取钼酸钙的方法研究,考察了解钼液性质和沉钼条件对沉钼效率的影响,确定了钙盐沉淀法制取钼酸钙的较佳工艺条件。以钼酸钙为原料,进行了钼酸钙制取多钼酸铵实验研究。钼酸钙经过焙烧、浸出、浸出液除杂、离子交换树脂吸附、高峰液净化、除钒、酸沉等工艺过程,制得了合格产品四钼酸铵。本论文以实验研究为基础进行了工业化扩大试验,验证了实验室阶段取得的工艺条件,提出了合理的从种分母液提钼制取四钼酸铵的方法,实现了钼的回收,丰富和发展了含钼二次资源综合利用的新工艺。
摘要第3-4页
Abstract第4-5页
目录第6-9页
1 文献综述第9-17页
    1.1 钼矿资源现状第9页
    1.2 钼的二次资源情况第9-10页
    1.3 从废催化剂中回收铝资源第10-11页
        1.3.1 氧化焙烧-碱浸法第10页
        1.3.2 氨浸法第10页
        1.3.3 加碱焙烧-水浸法第10-11页
        1.3.4 酸浸法第11页
    1.4 国际上从事废催化剂回收钼的公司及其工艺路线第11-15页
        1.4.1 美国CRI-MET公司采用的工艺路线第11-14页
        1.4.2 其它公司的工艺路线第14-15页
    1.5 从废催化剂中回收钼的常见步骤第15页
    1.6 论文研究目的及主要研究内容第15-17页
        1.6.1 本论文研究的目的第15-16页
        1.6.2 主要研究内容第16-17页
2 离子交换法从种分母液中回收钼的实验研究第17-31页
    2.1 实验原理第17页
        2.1.1 钼酸根离子形态与溶液酸碱度的关系第17页
        2.1.2 离子交换提取钼原理第17页
    2.2 实验方法第17-20页
        2.2.1 原材料第17-20页
        2.2.2 设备第20页
        2.2.3 操作方法第20页
        2.2.4 分析方法第20页
    2.3 离子交换实验结果与讨论第20-28页
        2.3.1 可行性探索实验第20-21页
        2.3.2 离子交换树脂的选择第21-22页
        2.3.3 接触时间对吸附的影响第22-23页
        2.3.4 离子交换运行方式对吸附的影响第23-24页
        2.3.5 解吸剂选择第24-25页
        2.3.6 解吸方式选择第25页
        2.3.7 树脂重复使用效果第25-26页
        2.3.8 料液预处理实验第26-28页
        2.3.9 料液对比实验第28页
    2.4 小结第28-31页
3 离子交换实验室扩大实验第31-37页
    3.1 实验方法及设备第31-32页
        3.1.1 实验流程第31页
        3.1.2 原材料第31页
        3.1.3 主要实验设备第31-32页
        3.1.4 操作方法第32页
        3.1.5 分析方法第32页
    3.2 实验数据分析第32-33页
    3.3 小结第33-37页
4 从解钼液中制备钼酸钙实验研究第37-41页
    4.1 探索实验第37页
        4.1.1 铵盐沉淀法探索第37页
        4.1.2 钙盐沉淀法探索第37页
    4.2 钙盐沉淀法实验研究第37-39页
    4.3 小结第39-41页
5 以钼酸钙制备四铝酸铵的实验研究第41-51页
    5.1 实验流程设计第41页
    5.2 实验数据分析第41-48页
        5.2.1 钠化焙烧-浸出实验第41-43页
        5.2.2 浸出液除杂第43-45页
        5.2.3 吸附树脂的选择及转型第45-46页
        5.2.4 钼酸铵溶液的纯化和产品结晶沉淀技术研究第46-48页
    5.3 小结第48-51页
6 回收钼工业化生产第51-59页
    6.1 钼酸钙工业化生产第51-52页
        6.1.1 离子交换回收钼工序主要操作参数第51页
        6.1.2 生产钼酸钙产质量情况第51页
        6.1.3 试生产期间解决的关键技术问题第51-52页
    6.2 四钼酸铵工业化生产第52-59页
        6.2.1 钼酸钙钠化焙烧第52-53页
        6.2.2 熟料浸出第53页
        6.2.3 浸出液的净化、调酸第53页
        6.2.4 树脂吸附、富集、转型第53页
        6.2.5 高峰液除杂第53-54页
        6.2.6 一次酸沉第54页
        6.2.7 粗四钼酸铵氨溶第54-55页
        6.2.8 树脂除钒第55页
        6.2.9 二次酸沉第55-56页
        6.2.10 物料投入产出平衡第56页
        6.2.11 四钼酸铵质量情况第56-57页
        6.2.12 工业化生产过程解决的关键问题第57-59页
7 结论第59-61页
参考文献第61-65页
致谢第65-67页
攻读学位期间发表的论文第67-69页
攻读学位期间获得的主要成果第69页
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