纳滤在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用研究

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随着人类对稀土资源的过度开采和浪费,在世界范围内出现了稀土紧缺的局势。目前稀土浸出液呈现水量大、稀土浓度低的特点,常规提取方法,因工艺流程复杂、沉淀效果差、稀土损失量大、投入成本高等不足正逐渐被新技术如膜分离技术等取代。纳滤技术应用日益广泛,但国内外对其在稀土矿山应用的研究鲜有,在此基础上,本文通过研究纳滤膜在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用,以探索稀土回收新方法,拓宽纳滤应用领域。研究所用稀土浸出液取自江西某离子型稀土矿山,所用三种纳滤膜分别为商业纳滤膜(NF1)、自制纳滤膜(NF2)及自制碳纳米管改性纳滤膜(NF3),材质均为聚酰胺。主要研究内容与结果具体介绍如下:(1)研究了纳滤对稀土浸出液浓缩过程中操作压力、进料流量、pH、温度、体积浓缩因子对纳滤性能及运行稳定性的影响,确定各操作因素适宜范围及最佳值,并结合溶解-扩散模型、吸附-毛细孔流模型对实验结果进行解释。结果表明:压力对膜性能影响较大,预压后膜通量与截留率均有降低,故无需进行预压操作,研究压力范围内,通过对比确定20 min时通量为该压力下纳滤膜处理稀土浸出液的通量值,在240 min运行时间内,三种纳滤膜稀土截留率均保持在85%以上,得出适宜压力范围为0.4 MPa~0.8 MPa;研究进料流量范围内,由纳滤膜通量及稀土截留变化曲线对比得出,进料流量为4 L/min~5.5 L/min时可保持较好膜性能;pH对膜性能影响较小;最佳温度范围25℃~30℃;体积浓缩因子对膜性能的影响主要表现为膜通量,实验得出体积浓缩最佳约3倍。(2)在已选操作因素的基础上,研究了纳滤对浸出液中稀土的浓缩效果。结果表明:经240 min纳滤浓缩后,稀土回收率可高达53.93%;通过对比稀土浓缩效果,确定商业纳滤膜(NF1)更适合用于稀土浓缩;此外,纳滤对浸出液中氨氮起到一定浓缩作用,可考虑将纳滤用于氨氮回收,实现资源有效利用。(3)针对稀土浓缩产生的膜污染现象,采用正交试验得出确定物理清洗中清洗压力对清洗效果影响最大,最佳操作条件下的膜通量恢复率为83.5%;化学清洗确定清洗剂为0.1%盐酸,清洗时间60min即可使膜通量恢复到96%。综上可知,纳滤膜可用于低浓度稀土浸出液的浓缩且效果很好,可推广应用;研究所用三种纳滤膜中商业膜(NF1)更适用于浓缩此类稀土浸出液;此外,研究得出纳滤膜对浸出液中的氨氮也具有浓缩作用,为氨氮回收利用提供了新思路。
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
第一章 绪论第9-17页
    1.1 离子吸附型稀土矿回收稀土现状第9-12页
        1.1.1 稀土简介及用途第9-10页
        1.1.2 离子吸附型稀土矿简介第10页
        1.1.3 离子吸附型稀土矿回收稀土现状研究第10-12页
    1.2 国内外纳滤研究现状第12-15页
        1.2.1 纳滤简介第12-13页
        1.2.2 国内外纳滤应用现状第13-15页
    1.3 研究目的、意义与内容第15-17页
        1.3.1 研究目的、意义第15页
        1.3.2 研究内容第15-17页
第二章 纳滤浓缩稀土浸出液影响因素研究第17-42页
    2.1 引言第17页
    2.2 实验部分第17-23页
        2.2.1 实验装置及流程第17-18页
        2.2.2 实验材料第18-20页
        2.2.3 膜基本性能测定第20-21页
        2.2.4 操作因素的影响研究第21-23页
    2.3 结果讨论第23-40页
        2.3.1 膜基本性能第23-25页
        2.3.2 压力的影响第25-34页
        2.3.3 进料流量的影响第34-35页
        2.3.4 pH的影响第35-36页
        2.3.5 温度的影响第36-38页
        2.3.6 体积浓缩因子的影响第38-40页
    2.4 本章小结第40-42页
第三章 纳滤对稀土浸出液浓缩效果研究第42-49页
    3.1 引言第42页
    3.2 实验部分第42-43页
        3.2.1 实验装置及流程第42页
        3.2.2 实验材料第42-43页
        3.2.3 纳滤浓缩稀土浸出液实验第43页
    3.3 结果讨论第43-48页
        3.3.1 纳滤对稀土浸出液的浓缩效果研究第43-46页
        3.3.2 纳滤对稀土浸出液中氨氮的浓缩效果研究第46-48页
    3.4 本章小结第48-49页
第四章 纳滤浓缩稀土浸出液膜污染去除研究第49-54页
    4.1 引言第49页
    4.2 实验部分第49-50页
        4.2.1 实验装置及流程第49页
        4.2.2 实验材料第49-50页
        4.2.3 膜清洗实验第50页
    4.3 结果讨论第50-52页
        4.3.1 物理清洗第50-51页
        4.3.2 化学清洗第51-52页
    4.4 本章小结第52-54页
第五章 结论、创新点及展望第54-56页
    5.1 结论第54-55页
    5.2 创新点第55页
    5.3 展望第55-56页
参考文献第56-61页
附录A EDTA滴定(GB/T14635-2008)第61-62页
附录B《水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》第62-63页
在校期间已发表论文及所参加科研项目第63-64页
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