低维氧化物纳米材料的制备及应用

氧化钒纳米管论文 氧化钛纳米管论文 氧化钼纳米片/棒混合体系论文 氧化钼微米球论文 多相手性催化剂论
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近几年,低维纳米材料的制备与性能研究在现代材料科学的研究中具有非常重要的地位,是材料科学的前沿领域之一。研究者不光合成了具有奇特结构的各种新型材料,而且可以根据不同的需要设计开发纳米结构材料的形态,使得它们在催化剂,光吸收,医药,传输等领域有广泛的应用。本论文主要利用水热法制备了一系列低维氧化物纳米材料,其中包括氧化钒纳米管,氧化钛纳米管,氧化钼纳米片/棒混合体系,及氧化钼微米球。并对其进行了分析表征,探讨了组成、结构及性能的相关性,分析了结构形成机理和规律。研究了氧化钒和氧化钛纳米管做载体负载壳聚糖及钯作为多相催化剂在苯乙酮不对称氢转移反应中的应用。主要工作如下:1、利用廉价的V2O5为前驱体,短链的正丁胺为导向剂,在最佳的条件下(150-160℃,5-6天,V2O5与正丁胺的摩尔比为1:1)水热反应可制得内径约20nm,外径约100nm,长约几微米两端开口的氧化钒纳米管。氧化钒纳米管的合成是由“卷曲”的反应机理所控制,正丁胺留在氧化钒纳米管管壁层间,成为支撑纳米管骨架。利用沉淀法、浸渍法制备Pd-CS络合物为活性组分的多相手性催化剂Pd-CS/VOx-NTs,确定出催化剂Pd-CS/VOx-NTs在滴加30mlNaOH,PdCl2的加入量为0.1ml,在50℃下反应4 h,产物(R)-1-苯乙醇的对映体过量值(ee%)为62.4%,表现出高的催化活性和良好的立体选择性。2、利用市售的TiO2(一次粒径=20nm)为前驱体(锐钛-金红混合晶相),10mol/L的NaOH为矿化剂,通过水热法成功合成了高比表面积(169.62m2·g-1)的直径约2-10nm的无定形二氧化钛纳米管。利用沉淀法、浸渍法制备Pd-CS络合物为活性组分的多相手性催化剂Pd-CS/TiO2-NTs,其活性明显优于Pd-CS/VOx-NTs。确定出催化剂Pd-CS/TiO2-NTs在PdCl2的加入量为0.1ml,在50℃下反应4h,产物(R)-1-苯乙醇的对映体过量值(ee%)为81.7%,表现出高的催化活性和良好的立体选择性。通过对丙烯酸的降解实验,得到TiO2-NTs光催化剂在煅烧温度为400℃,6小时丙烯酸的降解率为45.9%。3、以钼酸铵与十六烷基三甲溴化铵为前驱体在100℃下水热3天制得了MoOx纳米片/棒的混合体系。以自制的MoO3纳米粉体与正丁胺原料,在130℃下水热反应3天,合成了具有混合价态,直径在2.79-13μm氧化钼微米球。微米球是由更低一级的纳米尺寸的氧化钼构成的,从而形成了具有纳米-微米的分级结构。微米小球为无定形结构。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
第一章 绪论第16-28页
    1.1 纳米材料研究概述第16-18页
    1.2 低维氧化物纳米材料的制备第18-22页
        1.2.1 模板法第18-19页
        1.2.2 水热法第19-20页
        1.2.3 溶胶-凝胶法第20页
        1.2.4 分子自组装法第20-21页
        1.2.5 CVD法(即化学气相沉积法)第21页
        1.2.6 微乳液法第21-22页
    1.3 低维氧化物纳米材料的应用第22页
    1.4 多相手性催化剂的研究进展第22-26页
        1.4.1 手性有机化合物的固定化第23-24页
        1.4.2 手性小分子进行修饰第24-26页
    1.5 论文研究的目的和意义第26-28页
第二章 氧化钒纳米管的制备,表征及应用第28-46页
    2.1 引言第28-29页
        2.1.1 V_2O_5的晶体结构第28-29页
        2.1.2 VO_x-NTs的研究进展第29页
    2.2 实验部分第29-33页
        2.2.1 化学试剂第29-30页
        2.2.2 仪器设备第30-31页
        2.2.3 VO_x-NTs的制备第31页
        2.2.4 Pd-CS/VO_x-NTs催化剂的制备第31页
        2.2.5 XRD测试第31页
        2.2.6 FT-IR测试第31页
        2.2.7 电镜测试第31-32页
        2.2.8 比表面积和孔径分布测试第32页
        2.2.9 热重-差热(TG-DTA)测试第32页
        2.2.10 气相色谱测试第32页
        2.2.11 苯乙酮不对称氢转移反应第32页
        2.2.12 对映体过量值的测定第32-33页
    2.3 结果与讨论第33-45页
        2.3.1 VO_x-NTs制备条件的优化第33-35页
        2.3.2 VO_x-NTs生长机理的研究第35-36页
        2.3.3 VO_x-NTs的XRD分析第36-37页
        2.3.4 VO_x-NTs的FT-IR分析第37-38页
        2.3.5 VO_x-NTs的比表面积及孔径分布分析第38-39页
        2.3.6 VO_x-NTs的差热-热重分析第39-40页
        2.3.7 Pd-CS/VO_x-NTs催化剂的的FF-IR分析第40-41页
        2.3.8 Pd-CS/VO_x-NTs催化剂的的XRD和电镜分析第41-42页
        2.3.9 载体对Pd-CS/VO_x-NTs催化剂催化性能的影响第42页
        2.3.10 碱量对Pd-CS/VO_x-NTs催化剂催化性能的影响第42-43页
        2.3.11 PdCl_2加入量对Pd-CS/VO_x-NTs催化性能的影响第43-44页
        2.3.12 反应时间对Pd-CS/VO_x-NTs催化性能的影响第44页
        2.3.13 反应温度对Pd-CS/VO_x-NTs催化性能的影响第44-45页
    2.4 小结第45-46页
第三章 二氧化钛纳米管的制备及应用第46-62页
    3.1 引言第46页
    3.2 实验部分第46-50页
        3.2.1 化学试剂第46-47页
        3.2.2 仪器设备第47页
        3.2.3 TiO_2-NTs的制备第47-48页
        3.2.4 Pd-Cs/TiO_2-NTs催化剂的制备第48页
        3.2.5 XRD测试第48页
        3.2.6 FT-IR测试第48页
        3.2.7 电镜测试第48页
        3.2.8 比表面积和孔径分布测试第48-49页
        3.2.9 气相色谱测试第49页
        3.2.10 苯乙酮不对称氢转移反应第49页
        3.2.11 对映体过量值的测定第49-50页
        3.2.12 光催化性能测试第50页
    3.3 结果与讨论第50-59页
        3.3.1 TiO_2-NTs的TEM分析第50-51页
        3.3.2 TiO_2-NTs的XRD分析第51-52页
        3.3.3 TiO_2-NTs的FT-IR分析第52-53页
        3.3.4 Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂的XRD分析第53-54页
        3.3.5 Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂的FT-IR分析第54页
        3.3.6 Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂的孔径分布和比表面积测定第54-56页
        3.3.7 PdCl_2加入量对Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂催化性能的影响第56-57页
        3.3.8 反应时间对Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂催化性能的影响第57页
        3.3.9 反应温度对Pd-CS/TiO_2-NTs催化剂催化性能的影响第57-58页
        3.3.10 TiO_2-NTs光催化降解丙烯酸第58-59页
    3.4 小结第59-62页
第四章 氧化钼纳米材料的制备及表征第62-74页
    4.1 引言第62-63页
        4.1.1 氧化钼的晶体结构第62-63页
        4.1.2 氧化钼纳米材料的研究进展第63页
    4.2 实验部分第63-66页
        4.2.1 化学试剂第63-64页
        4.2.2 仪器设备第64页
        4.2.3 MoO_x片/棒混合体系纳米材料的制备第64-65页
        4.2.4 MoO_x微米球的制备第65页
        4.2.5 XRD测试第65页
        4.2.6 FT-IR测试第65页
        4.2.7 电镜测试第65页
        4.2.8 热重-差热(TG-DTA)测试第65-66页
    4.3 结果与讨论第66-72页
        4.3.1 MoO_x片/棒混合体系纳米材料电镜分析第66-67页
        4.3.2 MoO_x片/棒混合体系纳米的XRD分析第67页
        4.3.3 MoO_x片/棒混合体系纳米材料的FT-IR分析第67-68页
        4.3.4 MoO_x微米球的电镜分析第68-69页
        4.3.5 MoO_x微米球形成机理的研究第69页
        4.3.6 MoO_x微米球的XRD分析第69-70页
        4.3.7 MoO_x微米球的FT-IR分析第70-71页
        4.3.8 MoO_x微米球的紫外可见光谱分析第71-72页
        4.3.9 MoO_x微米球的热重分析第72页
    4.4 小结第72-74页
第五章 结论第74-76页
参考文献第76-81页
研究成果及发表的学术论文第81-82页
致谢第82-83页
作者简介第83-84页
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书第84-85页
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